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土壤样品的传统消解方法是用电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸体系,消解时间长,试剂用量大,对操作人员身体危害大,并且测定结果也不准确。本文阐述了微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的钴、钼。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,选择出微波消解的最佳消解条件,通过对微波消解体系和传统消解体系进行对比试验,微波消解体系具有赶酸时间短,准确度高,对人体危害小,是一种值得推广的土壤消解方法。 相似文献
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一直以来植物都是多领域的研究重点,随着非传统稳定同位素的不断发展,植物非传统稳定同位素研究日益增加。但因植物样品中有机物含量高,同位素分馏复杂,样品前处理及测定中存在诸多难题。本文对植物样品非传统稳定同位素工作中常用的前处理方法和测定技术进行了总结。综述了直接萃取法、湿法消解和高温灰化法的原理、操作和优缺点;以K、Ca、Mg、Fe、B等典型非传统稳定同位素为例介绍了非传统稳定同位素常用测定技术,旨在为植物样品的非传统稳定同位素测定进行梳理,最后对其应用方向和测试方法的发展方向进行了展望。 相似文献
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建立了酸式消解-银氨络合-ICP-MS测定土壤和沉积物中银的方法,引入氨水使其与银离子生产稳定的银氨络合物的同时,将干扰元素锆以氢氧化物沉淀下来,干扰去除上限为105mg/kg,从而实现了在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准模式下银的测定。并考察了其准确度及精密度。该实验方法的检出限为0. 003 mg/kg,土壤和沉积物标准物质的测定结果均符合准确度要求,且相对标准偏差为3. 7%~4. 6%,符合质控要求。 相似文献
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吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞 总被引:1,自引:0,他引:1
本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%. 相似文献
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