总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法

总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到：用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出：在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。     

生物质炭施用对土壤中氯虫苯甲酰胺吸附及消解行为的影响

分别在黑土、黄壤、红壤、紫色土和潮土中添加0.5%(质量分数)生物质炭,采用批处理等温吸附实验及室内消解实验测定了CAP的吸附等温线及消解动态,目的是揭示不同类型土壤中施用生物质炭对残留CAP的环境行为影响规律,为评估生物质炭田间施用综合生态效应,评价土壤残留CAP的环境污染风险提供理论依据.结果表明,生物质炭施用可提高土壤对CAP的吸附活性,但提高程度因土壤性质不同而异.有机质含量较高的黑土中添加生物质炭,吸附农药Kd值提高了2.17%,而有机质含量较低的潮土添加等量生物质炭后则提高了139.13%.生物质炭施入土壤后其对农药吸附活性受到不同程度抑制.与施入土壤前比较,生物质炭施入黑土、黄壤、红壤、紫色土和潮土中后吸附常数KF,biochar分别降低了96.94%、90.6%、91.31%、68.26%和34.59%.CAP在黑土、黄壤、红壤、紫色土和潮土中的消解半衰期为115.52、133.30、154.03、144.41和169.06 d,而在添加生物质炭的土壤中消解半衰期分别延长了20.39、35.76、38.51、79.19和119.75 d.与吸附实验结果一致,生物质炭施入黑土对延缓农药土壤消解作用最小,而潮土中施入生物质炭效果最明显.本研究表明生物质炭施入土壤后可增强对农药的吸附作用,延缓农药的土壤消解,但影响程度与土壤性质有关.     

ICP-OES法测定大气和废气颗粒物中的金属元素

将微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相结合,对大气和废气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-OES测定条件进行了优化研究,建立了大气和废气颗粒物中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锡(Sn)、锶(Sr)及锌(Zn)等金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定,各元素的检出限均低于0.04 mg/L;对方法的精密度进行了测定,各元素的相对标准偏差在2.59%～7.14%之间;对方法的准确度进行了测定,质控滤膜中各元素的回收率在89.6%~119%之间,颗粒物参考物质中各元素的回收率在85.1%～107%之间,并将该方法成功应用到 TSP、污染源废气实际样品中金属元素的测定。     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

碱消解-HPLC同时测定土壤中的无机汞和甲基汞

建立了碱消解-高效液相色谱(HPLC)同时测定土壤中无机汞和甲基汞的分析方法。试验研究了KOH/甲醇提取液浓度、消解时间以及反萃取剂Na2S2O3浓度对碱消解过程中甲基汞提取率的影响,当KOH/甲醇提取液浓度为25%、消解时间为12 min、Na2S2O3浓度为0.01 mol/L时,KOH/甲醇溶液对土壤甲基汞的提取率最高。提取出的无机汞和甲基汞,经衍生后HPLC法测定,流动相最佳选择为0.01 mol/LTBABr和0.025 mol/L NaCl的水溶液:甲醇=45:55(v:v)。在优化检测条件下,土壤样品中无机汞和甲基汞的检出限分别为1 ng/g和10 ng/g。该方法样品前处理简单、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于土壤中汞化合物的形态分析。     

氢化物发生原子荧光光度法分析空气中铅

为提高空气中铅分析的灵敏度,采用氢化物发生原子荧光分析方法进行空气中铅的测量.分别采用微波加热方法和湿式消解法对样 品进行了预处理,对两种消解方法进行了比较,并探讨了样品前处理过程对分析的影响;对影响氢化物发生效率的各种实验条件,包括增敏剂、酸介质及氢化物发生体系中各物质浓度等,以及原子荧光分析仪器的条件参数进行了优化...     

土壤有机质样品前处理简易油浴锅与HH—S型数显恒温油浴锅对比探讨

采用HH—S型数显恒温油浴锅和简易油浴锅对国家标准土壤样品进行样品消解对比试验。结果显示：两种样品前处理方法的测定结果,经t检验无显著差异;HH—S型数显恒温油浴锅消解进行样品前处理时,应把预先加热温度提高为195～200℃,消解温度提高为185～190℃,消解时间要严格控制在5min。     

测定废水中总磷的两种预处理方法的比较

对测定总磷含量的两种预处理方法即过硫酸钾和硝酸-硫酸消解方法进行了对比实验。这两种方法均为国家环保部认可的标准方法,经实验证明其精密度和准确度都符合要求。     

自动消解仪-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的总铬

本文研究了自动消解仪在土壤前处理时的条件,成功地将该方法应用于火焰原子吸收分光光度法测定标准样品及土壤样品中的总铬。     

土壤重金属测定的前处理的方法的改进

本文根据美国EPA的微波消解标准方法,结合了我国传统的土壤消解方法,解决了传统的土壤消解方法的时间长,试剂消耗量大的问题。