微波加热及真空集成再生活性炭

吸附法油气回收技术中,吸附剂的再生是一个难点和研究重点。微波加热再生作为一种新技术,受到人们的广泛关注。运用正交实验,研究了微波功率、辐照时间、活性炭量和真空度对吸附了汽油油气的富活性炭的再生率和损耗率的影响,发现影响顺序为微波功率〉辐照时间〉活性炭量〉真空度。综合考虑各方面因素,得出实验的最优方案为微波功率300W、辐照时间240s、活性炭量4g、真空度O．06MPa。还研究了活性炭多次吸附一再生后平衡吸附率和表面结构的变化。结果表明,微波和真空法对活性炭的表面结构影响不大,有利于活性炭的多次循环利用。综合比较真空再生法、真空和加热再生法、微波和真空再生法的再生效果,结果表明,微波和真空再生法稳定性较好。     

一种检测水体总氮的多技术协同氧化消解装置

在分析比较前人方法的基础上,研究开发了一套集臭氧、紫外、超声雾化、高压静放电等多技术协同的氧化消解装置,对含氮水样进行连续消解,将水中含氮物质中的N氧化为NO3-,从而测定水中的总氮。通过实验可以确定最佳消解条件,计算出总氮氧化的转化率,并进行精密度、准确度检验。本法具有无需添加化学氧化剂,总氮氧化率高和消解速度快,精密度、准确度高等特点。     

柱后衍生离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬,使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品,依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取剂对六价铬的提取效率,以及超声提取、水浴振荡提取和恒温磁力搅拌冷凝回流3种提取方式的提取效果;研究了10～60 min、25～190℃条件下的最佳提取时间和加热温度;分析了不同提取剂体积和称样量比值条件下六价铬标土的测定量,并探究了提取液的保存条件。优化后的前处理条件：称取2.5 g筛分后的土壤或沉积物样品,加入25 mL NaOH/Na₂CO₃提取剂,在恒温磁力搅拌冷凝回流装置上于120℃加热回流60 min,离心后用0.22μm滤膜过滤,用柱后衍生离子色谱紫外检测装置进行测定。相比目前常用的分光光度法、原子吸收法等测定土壤中六价铬方法,柱后衍生离子色谱法特异性强,降低了差减法或其他前处理技术测定六价铬时所引入的误差,且不受提取液色度、浊度等影响。方法检出限可达0.002 mg/kg,灵敏度高,操作简便,抗干扰能力强,对于...     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定农产品中痕量铅空白值的降低方法探讨

对于铅含量痕量级的水果、蔬菜等农产品,微波消解-石墨炉原子吸收法分析时称样量受到限制,其样品消解液中待测元素的总量很小,常出现空白值大于样品值的情况.本文就造成空白值高的原因及处理方法逐一进行了分析研究.     

混合酸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素

为改进环境标准HJ 680-2013检测方法,采用原子荧光光谱法测定混合酸水浴消解法前处理土壤和沉积物样品中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素。以GBW07430、GBW07446、GBW07452探讨15种混合酸消解体系对不同类型样品痕量元素测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-高氯酸-过氧化氢（体积比为4∶2∶0.5∶0.5∶0.5）体系为消解液的痕量检测最佳实验条件。水浴法消解前处理,消解时间为1.0h,处理时间为2.5h。5种元素的质量浓度范围在0.10～10.0 mg/kg线性相关系数大于0.999,检出限范围0.002～0.025 mg/kg,定量限范围0.008～0.100 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.45%～5.19%,样品加标回收率范围为89.2%～119%。经国家一级土壤成分分析标准物质验证该方法,并成功应用于环境中农业与建筑用土壤及管道淤泥沉积物实际样品的前处理,结果准确可靠,适用多元素一次处理,解决高通量样品的测定需求,满足环境检测分析工作。     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

工作场所空气中重金属检测前处理方法

本文主要总结了工作场所空气中重金属检测前处理方法,包括电热板消解法、微波消解法、全自动石墨消解法。对各种前处理方法的原理、特点以及优缺点进行对比阐述,并对工作场所空气中重金属检测前处理方法的发展趋势进行了展望。     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

废水总氮测定中消解损失的原因分析及解决办法

当废水样品中氨氮含量较高时,由于消解使部分氨转化成气态而损失,进而影响总氮的测定结果,本文通过对实验结果的分析,证明对样品稀释后再消解的方法进行总氮测定,可较好的解决总氮的消解损失问题.