中型污水处理厂中药物和个人护理品的分布与去除

为了解15种药物及个人护理用品(PPCPs)在中小型污水处理厂中的分布及其去除效果,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对3座A2/O工艺的污水处理厂水样进行分析研究。结果显示,除普萘洛尔、吉非罗平和吲哚美辛在3座中小型污水处理厂各个工艺单元中均未被检出外,其余12种目标化合物的检出频率在90%~100%之间。进水水样中PPCPs的平均检出浓度为2 285.4 ng/L,其中咖啡因(CF)的平均检出浓度最高为973.3 ng/L,酮洛芬(KP)的平均检出浓度次之为844.7 ng/L,两者之和占进水水样中PPCPs平均含量的79.5%,表明污水处理厂的主要污染物为CF和KP。3座污水处理厂对CF的去除效果最为显著,平均去除率为95.3%,对15种PPCPs总去除效率在39.3%~82.8%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

吹扫捕集—气相色谱-质谱法测定水中4种有机溶剂化合物

建立了水中丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯4种常见有机溶剂化合物的吹扫捕集—气相色谱-质谱法分析方法。最佳吹扫捕集条件为：吹扫时间23 min,脱附时间2 min,脱附温度240℃。丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯的线性范围分别为6.30～315.00μg/L,7.20～360.00μg/L,4.00～200.00μg/L,1.40～72.00μg/L,相关系数介于0.999 0～0.999 6之间,线性关系良好。4种有机溶剂化合物的检出限分别为丙酮5.0μg/L,乙腈4.0μg/L,四氢呋喃0.5μg/L,乙酸乙酯0.3μg/L。4种有机溶剂化合物的实际样品加标回收率为80.9%～97.5%,相对标准偏差（n=6）为2.8%～9.3%。该方法操作简便,准确度和灵敏度高,适用于环境水体中丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯的污染检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水中痕量苯甲地那铵

苯甲地那铵是一种广泛使用的苦味剂,近年来被发现在欧洲水体中普遍存在。建立灵敏可靠的环境样品前处理分析方法对评价其环境行为具有重要意义。通过优化关键前处理过程参数,建立了水中苯甲地那铵的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法,系统考察了该方法的准确度、精密度、基质效应、检出限以及线性范围。研究表明：当调节水样pH至8以上,采用混合型阳离子交换小柱(200 mg, 3 mL)富集水样,采用含体积分数2%甲酸的甲醇溶液洗脱时,该方法可获得最佳回收率;纯水和环境水样中加标回收率分别为97%～105%和89%～119%,相对标准偏差小于7%;基质效应均在24%以内;方法检出限为0.07 ng/L,线性范围为0.01～50μg/L。该方法可用于环境水体中苯甲地那铵的痕量检测。     

电感耦合等离子体质谱测定水体中可溶性65种元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱同时测定水体中65种元素的方法.65种元素的方法检出限为0.00009—1.75μg·L-1,线性相关系数均优于0.999.应用该方法连续3 h分析加标水样,65种元素的相对标准偏差(RSD)均小于3%.将本方法应用于GSBZ50009-88两个批次标准物质测定,其测定值均在参考范围之内,分析了4种环境水样,加标回收率为86%—114%.通过优化半定量校正系数,半定量分析也能得到与定量分析接近的准确度,结合ICP-MS定量和半定量同时分析的手段,可以为分析工作者在不增加工作量的前提下提供了更多有用的数据信息.     

CID质谱在环境监测分析中的应用研究

本文简略地介绍了CID质谱技术的工作原理,并利用该项技术先后分析了四种有机磷农药,六种菊酯类农药和它的混合物以及染料污水等。由所得 CID 谱对其应用状况和解离机理进行了研究和讨论。     

我国农业县（市）绿色食品发展对策研究

发展绿色食品是实现区域可持续发展和发展生态农业的一条有效途径。本文分析了我国农业县（市）发展绿色食品普遍存在的问题,在此基础上提出了发展绿色食品的对策。     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱/质谱分析水中的五氯酚

建立了通过乙酸酐衍生化-吹扫捕集-气相色谱／质谱分析水中五氯酚的新方法，探讨了吹扫时间、样品池温度、离子强度以及衍生化试剂的加入量等条件对捕集效果的影响。结果表明：采用吹扫时间25min、样品池温度60℃、离子强度20％氯化钠以及衍生化试剂的量200μl等条件对水中的五氯酚有较好的捕集效果，用于水中五氯酚的测定，结果满意。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中氯苯的不确定度分析

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中的氯苯,通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源及各不确定度的关系,对各不确定度的分量进行评定,将不确定度分量合成。结果表明,样品测定过程中重复性引起的不确定度所占权重最大,其次是拟合标准工作曲线和载气流量所引起的不确定度,当水中氯苯含量为2.50μg/L时,该分析方法合成不确定度为0.097μg/L,扩展不确定度为0.19μg/L。