加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中7种Aroclor系列多氯联苯

采用加速溶剂萃取,Florisil固相萃取小柱净化,GC-MS法同时测定土壤中7种多氯联苯(Aroclor 1016、1221、1232、1242、1248、1254、1260)的含量。建立了一种全新的Aroclor系列多氯联苯的定量测定方法,根据氯代联苯峰在单种Aroclor和7种Aroclor混合物中峰高比值(K)固定不变的原理,通过7种Aroclor混合物的标准曲线,计算得出各种Aroclor的标准曲线,测定样品中Aroclor的含量;采用建立多元一次方程组的方法,测定样品中多种不同浓度Aroclor的含量,大大提高了分析效率。7种Aroclor混合物和Aroclor1242、Aroclor1260的土壤加标样品回收率为90.5%~109%,RSD为0.96%~9.38%(n=5),均能满足分析准确度和精密度的要求。     

身管镀层界面失效分析及寿命预测研究

目的 研究热压耦合作用下身管镀层的界面失效机理,预测身管寿命。方法 建立镀层界面剪切失效、界面弯曲失效和界面裂纹扩展失效3种失效模型,并给出失效准则。以某小口径步枪身管为研究对象,基于完整冷却周期的身管温度场数值模拟结果,计算这3种失效在相同射击条件下的临界失效长厚比,并对结果进行对比分析,确定身管镀层的主要界面失效方式。结合镀层的界面失效机理和低周疲劳损伤累计理论,建立基于镀层界面疲劳损伤累积的身管寿命预测模型,对该小口径步枪身管的寿命进行预测。结果 临界失效长厚比计算结果表明,界面剪切失效是身管镀层的主要失效方式。身管寿命预测结果与寿命试验结果相比,误差小于2%。结论 界面剪切失效是身管镀层的主要失效方式,基于镀层界面疲劳损伤累积的身管寿命预测方法是可行的。     

ASE萃取-SPE净化-HPLC法测定土壤中多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g～3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%～12.7%之间,基质加标回收率在60.4%～126%之间.实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求.     

环氧云铁/丙烯酸涂层户外暴露试验与实验室综合加速试验的相关性研究

目的 研究有机涂层在拉萨试验站户外暴露试验与多因素综合高原高寒气候环境模拟加速试验条件下的相关性。方法 以环氧云铁/丙烯酸有机涂层为研究对象,通过开展户外暴露试验和实验室综合模拟加速试验,利用光泽计和色差仪等分析设备,获得用于表征涂层老化性能的色差和失光率变化规律,比较涂层体系在2种试验条件下老化程度。采用ATR-FTIR、EIS等方法研究涂层分子结构变化和不同环境条件对涂层防腐性能的影响,并分析涂层的降解机理。采用Spearman秩相关系数(rhos)法计算涂层体系在2种环境下的相关性。结果 与户外暴露试验12个月相比,综合模拟加速试验60 d,环氧云铁/丙烯酸有机涂层的色差和失光率基本一致,其色差的相关性为0.771 4,失光率的相关性为0.828 6。结论 与拉萨试验站户外暴露试验相比较,环氧云铁/丙烯酸涂层体系在综合加速试验后的色差、失光率、红外光谱、电化学阻抗等关键性能参数变化趋势基本一致,老化机理基本相同。多因素综合高原高寒气候环境模拟加速试验装置能够综合模拟高原高寒气候环境下阳辐射、气压、温度和湿度等环境因素,具有较好的模拟性和相关性。     

基于性能参数退化的某弹用O型橡胶密封圈贮存寿命评估

目的研究某弹用O型橡胶密封圈的性能参数退化规律,并准确预测其贮存寿命。方法设计4个不同温度下的恒定应力加速退化试验,记录每个温度下不同时间点的性能退化数据,根据退化参数利用高分子材料性能变化与退化时间关系式及阿伦尼乌斯(Arrhenius)方程,建立O型橡胶密封圈压缩永久变形率与贮存时间的老化动力学方程。结果对照当地各个季节的平均温度值,建立了寿命评估模型,并由此预测了该型密封圈在自然环境贮存条件下的失效寿命在8年左右。结论该寿命评估值比较接近实际测量值,精度良好,可为O型橡胶密封圈在自然贮存条件下的寿命评估提供有价值的参考依据。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取一高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并（a）芘,以乙腈／水为流动相,检测器激发波长为290nm,发射波长为430nm。方法线性良好,检出限为0．08μg／L,当采样体积为1080m。时,最低检测质量浓度为3×10^-7μg／m^3（标准状态下）,实际样品加标回收率为87．2％～109％。与超声波萃取法相比,两种方法回收率相近,而加速溶剂萃取法乙腈用量更少。     

基于瞬态分析的浮动核电站高能管路冲击疲劳寿命评估

目的合理评估浮动核电站高能管路在水下冲击载荷下的疲劳寿命。方法开展高能管路静载、模态和瞬态响应分析,得到管路在水下冲击作用下的应力时程曲线,为管路疲劳寿命估算提供基本应力谱输入。基于冲击疲劳损伤模型,运用nCode疲劳分析软件,估算管路的冲击疲劳寿命。结果管路在一次冲击载荷作用下会经历多次应力循环,最大应力值超过材料屈服极限的11%。管路在横向冲击作用下的冲击疲劳寿命为3.95×10~4次。结论管路在冲击载荷作用下的最大应力响应发生在冲击输入的正向三角波之后,反向三角波之内,是由于惯性效应造成的响应滞后现象。管路固定端、弯头和三通是应力集中区域,管路疲劳破坏一般发生在这些局部区域。     

GIS中快速真空开关灭弧室波纹管机械寿命研究

当快速真空断路器放入GIS中,真空灭弧室波纹管会承受3种不同条件的严峻考验,分别为高分闸速度高气压环境、重复性大幅度机械压缩。为了确定GIS内真空灭弧室波纹管在高气压环境及高分闸速度下的机械寿命,采用流固耦合仿真方法对波纹管在分闸过程中的机械波传递、等效应力值及机械寿命进行了仿真分析研究。仿真结果表明:波纹管分闸过程中机械波传递速率不随分闸速度及内部气压的变化而改变,随着气压和分闸速度的增大,波纹管最大等效应力值呈阶跃式增大,机械寿命则呈减小趋势。通过对波纹管机械寿命实验,得到了GIS中真空灭弧室波纹管在高气压环境高分闸速度下的机械寿命情况,实验结果与仿真结果较为吻合。     

荧光猝灭法研究洛克沙胂与腐殖酸的相互作用

运用荧光光谱和荧光猝灭滴定方法,研究腐殖酸(HA)与洛克沙胂(ROX)之间的相互作用,考察了HA浓度、pH和温度对ROX与HA之间相互作用强度的影响.结果表明,HA中的4个峰(Ex/Em=300 nm/480 nm、370 nm/480 nm、420 nm/500nm、460 nm/520 nm,分别标记为A、B、C、D)与ROX发生了不同程度的猝灭作用,猝灭程度依次为C>B>A>D.随着HA浓度增加,ROX与峰A所代表官能团结合常数的常用对数值lg K有略微上升,且远大于O2双分子动态猝灭常数的lg K值,表明ROX能与HA中羧基和羰基等官能团发生静态猝灭作用;在pH值5.00~9.00范围内,ROX-HA体系中峰A的lg K在3.55~3.98 L·mol-1之间波动,且在pH=6.00时达到最大值,这可能是由于pH改变了ROX形态以及HA分子中酚羟基和羧基的构象所致;在25.0~55.0℃范围内,随着温度上升,lg K值降低,lg K值介于2.65~3.89 L·mol-1之间,这进一步表明ROX与HA中的类FA荧光峰所代表的官能团发生静态猝灭.瞬态荧光光谱和线性模型拟合分析表明:ROX与HA中峰A、峰B、峰D所代表的官能团均发生单一静态猝灭作用,而与峰C所代表的官能团同时发生静态猝灭和碰撞猝灭作用.