结合光谱法和计算模拟多角度分析2,2',4,4',5-五溴二苯醚与人血清白蛋白的作用机制

本文结合光谱法、动力学模拟(MD)和分子对接等手段,多角度地研究了2,2′,4,4′,5-五溴二苯醚(BDE-99)与人血清白蛋白(HSA)在pH=7.4模拟生理环境下的相互作用机制.首先采用MD从理论上模拟BDE-99与HSA相互作用的构象变化情况;然后利用同步荧光和三维荧光光谱法从实验角度进行验证,所得结果表明,BDE-99使HSA的疏水性增强从而导致其构象发生变化.同时,荧光光谱和紫外光谱得出BDE-99对HSA的猝灭机制属于静态猝灭和非辐射能量转移.另外,分子对接结果显示,BDE-99通过静电引力和疏水作用力结合在HSA的位点I处,这与竞争实验和热力学参数的分析结果是一致的.实验数据与模拟计算结果的相互印证,为进一步探究BDE-99和HSA的相互作用机制提供了重要的信息和参考依据.     

高效液相色谱串联质谱法分析土壤中多溴联苯醚类化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C₁₈色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入 ¹³C₁₂-BDE-139和¹³C₁₂-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0.998 8～0.999 5,方法检出限为0.22～0.59 μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%～126%,标准偏差为3%～18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。     

环境中新型阻燃剂检测技术研究进展

新型阻燃剂(NFRs)是传统阻燃剂受到严格管控后的推广替代品,主要包括新型溴代阻燃剂(NBFRs)、新型氯代阻燃剂(NCFRs)和有机磷酸酯阻燃剂(OPFRs)等。NFRs是一类新污染物,大多属于持久性有机污染物。目前,已有多种NFRs在世界各地被检出,引起各国的普遍关注,环境中NFRs的来源及迁移转化规律也由此成为新的研究热点。通过综述环境样品中NFRs检测技术在提取、净化和仪器检测等方面的国内外研究现状,讨论了各种分析技术的特点,分析了NFRs分析过程的质量控制与质量保证问题,展望了该领域未来的发展趋势。     

Cr(VI)-DBAV-TritonX-100析相光度法测定微量铬(VI)的研究

研究了Ｃｒ（ＶＩ）ＤＢＡＶＴｒｉｔｏｎＸ１００析相显色体系,建立测定微量铬（ＶＩ）的析相光度法。在ｐＨ４５的乙酸—乙酸钠介质中,Ｃｒ（ＶＩ）、ＤＢＡＶ、ＴｒｉｔｏｎＸ１００加热形成配合物,于９５℃恒温水浴中加热析相１ｈ,即被ＴｒｉｔｏｎＸ１００相完全富集,最大吸收峰为５５６ｎｍ,铬（ＶＩ）含量在０～４μｇ／５ｍｌ服从比耳定律,采用７３２阳离子交换树脂分离干扰离子,测定水样中微量铬（ＶＩ）,结果满意。     

泉州山美水库及入库河流沉积物中多溴二苯醚的时空分异和降解分析

为了解城市水源水库中多溴二苯醚(PBDEs)的时空分异和同系物的降解来源及其贡献,分析了泉州山美水库及入库河流表层沉积物中PBDEs的含量、污染程度、空间分布、水文期变化、赋存量、同系物组成及其降解来源的贡献.结果表明,入库河流沉积物中∑PBDEs中值(1072.1 ng·g^-1)是山美水库(160.4 ng·g^-1)的6.7倍,山美水库单位面积沉积物中∑PBDEs的赋存量(80.3 kg·km^-2)是太湖的6.3倍,北美五大湖的188倍,其污染程度较国内外大多数湖库更严重,且以BDE-209为主(84.5%～99.2%).水库大多数样点(r为0.564～0.994,P<0.034)及河流各点(r为0.953～1.0,P<0.000)间PBDEs组成相似度较高,入库区和入库河流样点间极显著正相关(r为0.779～0.964,P<0.005)且相关性强于其他功能区,显示入库河流是水库中PBDEs的主污染源.库尾区与入库河流相关性较低(r为0.454～0.915,P≤0.128),受九都镇影响较大.各样点∑...     

安徽省防震减灾十年目标推进策略

防震减灾十年目标的提出 ,标志着我国防震减灾进入了一个新的发展阶段。本文在论述我国防震减灾十年目标的科学涵义的基础上 ,结合安徽省的实际 ,提出了具体的指标体系 ,并全面总结了组织实施十年目标的具体做法和阶段成果 ;概括为建立两个保障体系、三大技术系统、四大社会管理职能和一个统一领导的十年目标推进策略。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤和沉积物中六溴环十二烷和四溴双酚A

为服务我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》和新污染物监测的需要，建立了同步分析土壤和沉积物中3种六溴环十二烷(HBCDs)异构体和四溴双酚A (TBBPA)的高效液相色谱-三重四极杆质谱法. 样品经冷冻干燥，以正己烷与丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂进行加压流体提取，通过中性和酸性复合硅胶柱的净化处理，洗脱液转溶至甲醇后进行仪器分析，用同位素稀释内标法定量. 结果表明:①目标物在液相色谱上得到有效的基线分离，保留时间稳定，相对偏差小于3.0%，在2.0~200 ng/mL范围内标准曲线的平均相对响应因子的相对标准偏差小于15%. ②α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD和TBBPA的方法检出限分别为0.06、0.04、0.04和0.06 μg/kg. ③石英砂、背景土壤、工业土壤、河流沉积物和海洋沉积物的低中高浓度平行添加试验显示，方法的精密度为1.76%~10.6%，加标回收率为92.9%~121%. ④8种不同pH的土壤中目标物的加标回收率范围为85.9%~104%. 本研究建立的方法灵敏度高、适用性好，能够用于复杂土壤和沉积物样品中HBCDs和TBBPA的分析测试.