高氯酸铁可见分光光度法测定水中叠氮化物研究

基于Fe~(3+)显色技术,建立了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的高氯酸铁分光光度法。研究结果表明:N_3~-与Fe~(3+)反应生成的棕红色络合物的特征吸收峰为454 nm;氨基磺酸铵可有效掩蔽NO_2~-的干扰,蒸馏能消除色度、CN~-、SCN~-硫化物等对测定的影响;当取样体积为150 mL、蒸馏定容体积为100 mL、使用10 mm比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以N_3~-计),测定下限为0.32 mg/L;平均回收率为88.0%~104%,相对标准偏差(n=6)为0.3%～5.6%。对实际工业废水样品进行了测定,结果为1.37 mg/L。该方法准确度高、精密度好、操作简单,能够满足水污染物排放标准中叠氮化物的测定要求。     

检测实验室方法确认技术应用

基于实验室认可和资质认定评审准则对新开项目（或新建分析方法）必须要进行方法确认的要求,通过对标准土壤样品、能力验证样品、土壤及废弃泥浆样品分析对比,验证了原子荧光光谱法测定土壤中总砷方法的检出限、准确度、精密度、加标回收率等技术指标的符合性。     

原子荧光法测定污泥中总砷含量的不确定度评定

对采用原子荧光法测定污泥中总砷过程中引入的不确定度进行分析,找出了影响测定结果的因素,并对各不确定度分量及合量进行了评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、污泥含水率、各种玻璃量器的使用及测量重复性。其中样品预处理、样品消解液中总砷的质量浓度及污泥含水率所产生的不确定度较大。这对进一步优化试验方法,提高检测结果的准确性有重要意义。     

高锰酸钾——硫酸——过硫酸钾消化冷原子荧光法测定总悬浮颗粒物中…

测定环境大气悬浮颗粒物中痕量汞，用４种消化液进行对比实验，其中高锰酸钾－硫硫－过硫酸钾混合液消化效果较好，用冷原子荧光测定操作简便，检测下限为０．０５μｇ／Ｌ，重复测定９个实际样品，相对标准偏差为１１．６％，变异系数为１０．４％，添加汞标准回收率为１０２％。     

TiO2薄膜光催化体系中羟基自由基的水杨酸分子探针法测定

以水杨酸为分子探针物,以分光光度法测定了纳米TiO2薄膜光催化体系中产生的羟基自由基(·OH).结果表明,水杨酸的自然氧化程度较低,可以作为分子探针测定·OH的产生;实验中最佳的光照时间为60min;水杨酸浓度对·OH的测定影响较大,其最佳值为50 mg·L-1;pH值对·OH的测定影响较大,最佳值为6;最佳实验条件下,分析得到·OH的稳态浓度为1.68×10-14 mol·L-1.     

关于“变色酸分光光度法测定气体中甲醇”方法改进的研究

本文针对目前甲醇分析方法存在的问题,通过大量研究试验提出了"空气中的甲醇被水吸收后,在酸性环境条件下,利用高锰酸钾氧化成甲醛,再借助甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,进而采用比色法达到测定气体中的甲醇含量的目的".经多次验证证明"甲醇在0.5～85μg/5mI符合比尔定律,摩尔吸光系数为2×104,,适用于环境空气与工业污染源排放废气中甲醇的测定,方法的检测限为0.5μg/5ml,以0.5L/min的流量,采集30L空气,最低检出浓度为0.016mg/m3.该法较现行的测试方法明显地体现出了"速度快、操作简便、灵敏度和准确度高、重现性好、线性范围较宽的测试优势.     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法进行了改进,水样取样量改为10ml,在不改变反映体系pH值的前提下,纳氏试剂的用量改为0.10ml.改进法的校准曲线相关数γ＞0.999,最低检出限0.03mg/L,显色体系在90min内稳乏,RSD＜5%,加标回收率为91.6%～104%.通过地下水、地表水、生活污水和工业废水的比对实验表明,改进法与标准法的测定结果无显著性差异.     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法研究

本文主要讨论应用氢化物发生-原子荧光光谱法,测定土壤中砷的技术。用硝酸-高氯酸分解法对样品进行预处理,探讨了共存离子对测定的影响及干扰的消除,分析了土壤标样Ess-2、Ess-3,进行了方法精密度和回收率试验。在经过优化的试验条件下,砷的检出限:0.02ug/L。回收率在91%~107%之间,相对标准偏差小于或等于7.8%。土壤标样Ess-2、Ess-3测定值与标准值相符,相对标准偏差也低于10%。表明将该法用于土壤中砷的测定操作简便、快速基体干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞,确定了最佳仪器测定条件及主要试剂的浓度,在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0．086和0．006μg／L。比较了湿法消解、微波消解两种试样前处理方法回收率的差异,砷的两种试样前处理方法的回收率分别为89．6％,96．4％和97．6％-103．5％,汞的分别为77．09扣86．0％和97．0％～102．0%。     

人工神经网络光度法同时测定四组份染料混合物

介绍人工神经网络的原理,对典型神经网络系统做介绍,并对人工神经网络在光谱分析中的应用作解说.应用人工神经网络原理,以快速BP算法,对紫外可见吸收光谱严重重叠的四组分的染料溶液同时进行含量测定.在200～600 nm的范围内,以12个特征波长处的吸收值作为网络特征参数,通过网络训练,酸性橙Ⅱ、酸性红B、甲基紫、酸性嫩黄的相对标准偏差分别为0.95%～2.30%,4种成分的回收率在96.3%～104%之间.实验表明,该算法速度快,预测结果准确,可用于人工神经网络光度法定量测定光解废水中多组份混合染料.