吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

原子荧光法测定水中汞的原子化条件研究

分别采用热原子化原子荧光法(热汞法)和冷原子化原子荧光法(冷汞法)测定水中汞,比较了两种方法的检出限、线性相关系数、准确度和精密度的差异。冷汞法和热汞法的检出限分别为0.003和0.01μg/L,标准曲线相关系数分别为0.999 9和0.999 7,加标回收率范围分别为102%~106%和106%~113%。结果表明,冷汞法比热汞法具有更低的检出限,灵敏度和准确度也略优于热汞法。对于冷汞法,提高负高压有利于提高方法的灵敏度、准确度,并具有更低的方法检出限。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定饮用水中的微量砷

建立了采用AFS-9800氢化物发生原子荧光光度仪测定生活饮用水中微量砷的方法。结果表明,荧光强度为280 V,等电流60 A,读数时间12 s,硼氢化钾浓度为1.5%,对测定微量砷有较好的检出,检出限为0.004μg/L,标准曲线相对系数R=0.999 8,相对偏差为0.5%,不同样品加标回收率在90%-100%。该方法检出限低、灵敏度高、精密度好,在实际工作中具有较大的推广价值。     

土壤中痕量砷的调查与研究

通过对6个典型区域和农村主要地区进行调查,共采集具有代表性的土壤样品330个。采用王水体系消解-原子荧光光度法测定土壤样品中砷的含量,结果表明：砷标准样品在10．0-60．0μg·L-1范围内,线性相关系数为0．9995;取0．5g样品消解,方法检出限为0．007mg·kg-1;以20．0μg·L-1的标准溶液连续测量11次,相对标准偏差为0．2％;调查的6个典型区域的180个点位和农村主要土壤耕层的150个土样中,砷含量在1．02-32．87mg·kg-1之间,根据《土壤环境质量标准》（GB15618--1995）三级标准评价,土壤中砷的含量均未超过国家标准。     

原子荧光光谱法同时测定环境水体中痕量锡和锌

采用原子荧光光谱法同时测定环境水样中痕量锡和锌,优化了试验条件。锡在1.00μg/L～10.0μg/L、锌在20.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限锡为0.13μg/L,锌为1.76μg/L,锡和锌标准溶液测定的相对标准偏差分别为2.9%和4.0%,环境水样加标回收率锡为96.4%～106%,锌为92.0%～111%。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷,优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好,方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计）,砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计）,植物样品测定的RSD≤4．5％,加标回收率为90．0％～107％。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

直接测汞法和原子荧光法测定土壤中总汞的比对研究

采用DMA-80直接测汞技术,与国标方法原子荧光法对土壤中总汞的测定进行了方法比对研究。试验结果表明,直接测汞法的检出限优于原子荧光法,精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定,对30个实际样品分析结果的比对表明,方法间无显著差异,该方法快速、准确、无污染。     

盲样考核浓度预判及稀释方法——以原子荧光法测定水中砷为例

以原子荧光法测定水中砷为例,探讨了实验室盲样考核浓度预判及稀释方法.分析了3个砷盲样考核实例,归纳了“直接稀释法”“系列稀释法”“最大稀释法”3种方法,分别适用于盲样浓度范围窄、适中、宽3种情况,检测人员可根据考核机构给定的浓度范围合理选用.     

用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的砷和汞

采用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的As和Hg。先用硝酸-高氯酸混合试剂和盐酸消解样品,再用5%的盐酸和2%的硫脲试剂处理样品,并以1%的硼氢化钾作为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷和汞。砷和汞的检出限分别为As:0.20μg/L,Hg:0.03μg/L。本方法具有操作简单、快速、基体干扰少、检出限低、灵敏度高等优点,可用于同时测定工业废水中的砷和汞。