原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定

根据JJF 1059-1999,建立了原子荧光光谱法测定化妆品中汞不确定度数学模型,分析了测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化,本次测定的合成相对不确定度为0.045;其中由消化液浓度引起相对不确定度为0.0448,样品消化定容体积引入不确定度0.00058,称量样品质量引入的不确定度0.00059.最大的不确定度分量是样品消化重复测定,其相对不确定度分量值为0.043,其次为标准曲线拟合的相对不确定度,分量值为0.0064,本次测定结果为0.513±0.046 mg/kg;k=2(置信水平95％)     

原子荧光光谱仪测定底泥中砷含量的不确定度评定

介绍了原子荧光光谱仪测定底泥中砷含量的不确定度评定方法,分析和识别测量过程中不确定度的来源,较为全面地评定了测量不确定度。根据最小二乘法拟合计算工作曲线的标准不确定度,采用极差法评定测量次数较少时引起的标准不确定度。     

流动注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海水养殖基地环境介质中As和Hg

应用氢化物发生原子荧光光谱技术,同时测定海水养殖基地环境介质底泥、海水和水产品中微量As和Hg。研究了载流、KBH4浓度对As和Hg测定的影响。在最佳实验操作条件下,As和Hg检出限分别为0.028 3μg/L、0.017 4μg/L。底泥中As和Hg的加标回收率分别为89.7%～112.6%和91.7%～110.8%,相对标准偏差分别为2.7%～5.3%和2.2%～4.3%;海水中As和Hg的加标回收率分别为90.2%～101.8%和90.0%～108.8%,相对标准偏差分别为3.1%～5.6%和2.1%～4.5%;水产品中As和Hg的加标回收率分别为89.6%～102.0%和89.2.0%～108.0%,相对标准偏差分别为2.6%～4.9%和1.7%～4.4%。     

连续流动氢化物发生原子荧光法测定水中硒

文章介绍连续流动一氢化物发生一原子荧光测定水中硒的方法,研究了盐酸浓度、硼氢化钾浓度、灯电流、光电倍增管负高压、泵速、载气和屏蔽气流量等对测定硒的影响,找出测定水中硒最佳条件,在最佳条件下,校准曲线相关系数为0.9999.方法检出限为0.0095μg/L,方法的测量范围为0.038-300μg/L,回收率在91.8%-...     

双道HG-AFS同时测定鲤鱼肝脏中痕量Hg和As

应用氢化物原子荧光法,测定鲤鱼肝脏中痕量Hg和As,该法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术优势,同时它具有分析灵敏度高,干扰少,线性范围宽,可多元素同时测定等优点;在KBH4-酸还原体系中同时测定鱼肝中Hg和As,方法检出限分别为Hg:0.33ng/ml和As0.36ng/ml,线性范围分别为:0.1-2.0ng/ml和1.0-20.0ng/ml。加标回收率分别为Hg:96.0%和As:100.6%。分析结果可靠,方法令人满意,并适合大批量样品的分析。     

地表水和地下水中的砷、硒同时测定

通过利用双道原子荧光法,同时对地表水和地下水样品中砷、硒进行测定,具有操作更加简单、监测分析速度快、节省试剂等优点。     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

混合酸消解变化对土壤和沉积物中痕量硒分析影响

基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响.确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5):水浴法消解时间仅需0.5...     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中铅

采用流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅,工作曲线线性关系良好,检出限为0.25 mg/kg,相对标准偏差＜3.5%,加标回收率为93.0%～105%.该方法简便快速,测定结果准确可靠.     

红外光谱法在污染源异常排放调查中的应用

中石化茂名乙烯公司各装置工业废水、清净废水通过12#线、11#线排入净化水车间处理后排海.在正常情况下,净化水车间12#线、11#线入口处水质油的测定结果分别为＜200 mg/L和 7 mg/L.当水质油测定结果异常时,预示装置存在非正常排放,建立各装置原料、产品、特征污染因子谱图与现场废水谱图对比,可判断污油的来源.