四氨基钴酞菁催化产生活性氧的性能

四氨基钴酞菁作为一种有前途的可见光催化剂,可光敏化为三线态,与溶液中的O2反应产生活性氧.实验考察了反应过程中的光照时间、光敏剂质量、光照强度和pH等4个因素对活性氧产生的影响,同时确定了一种简单可行的检测方法:活性氧与卡巴肼(DPCI)反应,生成卡巴腙(DPCO),以苯-四氯化碳萃取,在563 nm处测其吸光度,从而表示出活性氧的相对产量.实验优化了四氨基钴酞菁催化产生活性氧的条件:于50 mL的溶液中,光照时间为25 min,光敏剂质量为5 mg,光照强度为60 W,pH值为4.同时证明了在反应体系中生成了自由基和单线态氧等活性氧,并且对光催化产生活性氧的机理进行了探讨.     

Spectroscopy properties and optimization for the detection of mercury（Ⅱ） with series hydroxyl-porphyrins

结合紫外分光光度法研究系列羟基卟啉与汞离子的显色反应,并优化其检测条件.在pH=7.5的条件下,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂,加入0.4 mL表面活性剂Tween-80,系列羟基卟啉与Hg2＋发生配位反应,发现其最大吸收峰与卟啉环上（meso）位苯基对位上的羟基数目相关.热力学研究表明,单羟基卟啉化合物对Hg2＋检测效果最好,形成1∶1配位化合物,检测限可达0.042μg.L-1,且在0—50 mg.L-1范围内符合比尔定律.     

高氯酸铁可见分光光度法测定水中叠氮化物研究

基于Fe~(3+)显色技术,建立了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的高氯酸铁分光光度法。研究结果表明:N_3~-与Fe~(3+)反应生成的棕红色络合物的特征吸收峰为454 nm;氨基磺酸铵可有效掩蔽NO_2~-的干扰,蒸馏能消除色度、CN~-、SCN~-硫化物等对测定的影响;当取样体积为150 mL、蒸馏定容体积为100 mL、使用10 mm比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以N_3~-计),测定下限为0.32 mg/L;平均回收率为88.0%~104%,相对标准偏差(n=6)为0.3%～5.6%。对实际工业废水样品进行了测定,结果为1.37 mg/L。该方法准确度高、精密度好、操作简单,能够满足水污染物排放标准中叠氮化物的测定要求。     

TiO2薄膜光催化体系中羟基自由基的水杨酸分子探针法测定

以水杨酸为分子探针物,以分光光度法测定了纳米TiO2薄膜光催化体系中产生的羟基自由基(·OH).结果表明,水杨酸的自然氧化程度较低,可以作为分子探针测定·OH的产生;实验中最佳的光照时间为60min;水杨酸浓度对·OH的测定影响较大,其最佳值为50 mg·L-1;pH值对·OH的测定影响较大,最佳值为6;最佳实验条件下,分析得到·OH的稳态浓度为1.68×10-14 mol·L-1.     

关于“变色酸分光光度法测定气体中甲醇”方法改进的研究

本文针对目前甲醇分析方法存在的问题,通过大量研究试验提出了"空气中的甲醇被水吸收后,在酸性环境条件下,利用高锰酸钾氧化成甲醛,再借助甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,进而采用比色法达到测定气体中的甲醇含量的目的".经多次验证证明"甲醇在0.5～85μg/5mI符合比尔定律,摩尔吸光系数为2×104,,适用于环境空气与工业污染源排放废气中甲醇的测定,方法的检测限为0.5μg/5ml,以0.5L/min的流量,采集30L空气,最低检出浓度为0.016mg/m3.该法较现行的测试方法明显地体现出了"速度快、操作简便、灵敏度和准确度高、重现性好、线性范围较宽的测试优势.     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法进行了改进,水样取样量改为10ml,在不改变反映体系pH值的前提下,纳氏试剂的用量改为0.10ml.改进法的校准曲线相关数γ＞0.999,最低检出限0.03mg/L,显色体系在90min内稳乏,RSD＜5%,加标回收率为91.6%～104%.通过地下水、地表水、生活污水和工业废水的比对实验表明,改进法与标准法的测定结果无显著性差异.     

人工神经网络光度法同时测定四组份染料混合物

介绍人工神经网络的原理,对典型神经网络系统做介绍,并对人工神经网络在光谱分析中的应用作解说.应用人工神经网络原理,以快速BP算法,对紫外可见吸收光谱严重重叠的四组分的染料溶液同时进行含量测定.在200～600 nm的范围内,以12个特征波长处的吸收值作为网络特征参数,通过网络训练,酸性橙Ⅱ、酸性红B、甲基紫、酸性嫩黄的相对标准偏差分别为0.95%～2.30%,4种成分的回收率在96.3%～104%之间.实验表明,该算法速度快,预测结果准确,可用于人工神经网络光度法定量测定光解废水中多组份混合染料.     

土壤中矿物油含量测定方法研究

建立了土壤中矿物油含量的分析方法。采集的土壤鲜样,采用无水硫酸钠进行化学干燥。用四氯化碳提取土壤中的油类物质,采用硅酸镁去除提取液中的动植物油等极性化合物后,使用红外分光测油仪测定提取液中的矿物油含量。此方法具有良好的线性关系,相关系数在0.9999以上。测定下限为1.85 mg/l,测定上限为100 mg/l,测量范围为9 mg/kg～500 mg/kg,方法的灵敏度为1.05。试剂空白加标回收率56%～83%,实际样品加标回收率在69%～74%之间。该法简便快速,灵敏准确,具有广泛的应用前景。     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定地表水中氰化物的质量控制指标研究

通过对大量监测数据进行统计分析,获得异烟酸-吡唑啉酮光度法（HJ484—2009）测定水中氰化物质量控制评定指标。研究表明：样品浓度在0．05～0．3mg／L范围内时,建议控制室内相对标准偏差≤3％,室间相对标准偏差≤10％;样品浓度小于等于0．05mg／L时,建议控制相对偏差≤10％;样品浓度大于0．05mg／L时,...     

水和废水中阴离子表面活性剂测定干扰因素试验研究

对二氮杂菲萃取分光光度法测定水和废水中阴离子表面活性剂的主要干扰因素进行了试验研究.设计了温度过低、浑浊带色和混溶乳化3种干扰试验方案,探讨了各干扰因素在不同工况下的试验结果、影响程度及消除措施.提出温度过低须在测定前提高环境温度,以确保显色反应完全;浑浊带色须在测定中采用色(浊)度校正法消除干扰;混溶乳化可在测定中利...