双道原子荧光法连续测定原生金选冶废水中的砷汞

本文提出了双道原子荧光法,连续测定原生金选冶废水中砷汞的新方法.本法只需在一次采集的样品中,通过原子荧光光谱仪A、B两道,连续测出原生金选冶废水中两个污染因子--砷、汞,从而提高了分析速度,简便了分析程序,分析结果准确可靠.     

两次金汞齐–冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐–冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法.研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2～0.4 L·min-1采样速度,采集12～48 h时,采样效率 > 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率 > 99%.这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定.     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

检测实验室方法确认技术应用

基于实验室认可和资质认定评审准则对新开项目（或新建分析方法）必须要进行方法确认的要求,通过对标准土壤样品、能力验证样品、土壤及废弃泥浆样品分析对比,验证了原子荧光光谱法测定土壤中总砷方法的检出限、准确度、精密度、加标回收率等技术指标的符合性。     

原子荧光法测定污泥中总砷含量的不确定度评定

对采用原子荧光法测定污泥中总砷过程中引入的不确定度进行分析,找出了影响测定结果的因素,并对各不确定度分量及合量进行了评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、污泥含水率、各种玻璃量器的使用及测量重复性。其中样品预处理、样品消解液中总砷的质量浓度及污泥含水率所产生的不确定度较大。这对进一步优化试验方法,提高检测结果的准确性有重要意义。     

高锰酸钾——硫酸——过硫酸钾消化冷原子荧光法测定总悬浮颗粒物中…

测定环境大气悬浮颗粒物中痕量汞，用４种消化液进行对比实验，其中高锰酸钾－硫硫－过硫酸钾混合液消化效果较好，用冷原子荧光测定操作简便，检测下限为０．０５μｇ／Ｌ，重复测定９个实际样品，相对标准偏差为１１．６％，变异系数为１０．４％，添加汞标准回收率为１０２％。     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法研究

本文主要讨论应用氢化物发生-原子荧光光谱法,测定土壤中砷的技术。用硝酸-高氯酸分解法对样品进行预处理,探讨了共存离子对测定的影响及干扰的消除,分析了土壤标样Ess-2、Ess-3,进行了方法精密度和回收率试验。在经过优化的试验条件下,砷的检出限:0.02ug/L。回收率在91%~107%之间,相对标准偏差小于或等于7.8%。土壤标样Ess-2、Ess-3测定值与标准值相符,相对标准偏差也低于10%。表明将该法用于土壤中砷的测定操作简便、快速基体干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞,确定了最佳仪器测定条件及主要试剂的浓度,在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0．086和0．006μg／L。比较了湿法消解、微波消解两种试样前处理方法回收率的差异,砷的两种试样前处理方法的回收率分别为89．6％,96．4％和97．6％-103．5％,汞的分别为77．09扣86．0％和97．0％～102．0%。     

原子荧光光谱法测定土壤中硒

硒是生物体必须的营养元素。但过量的硒能引起中毒。因此,准确测定土壤中硒的含量,意义重大。本文介绍了焙烧富集、原子荧光法测定土壤中硒的方法。并对灯电流、负高压、原子化器的高度和温度、载气流量、还原剂浓度、预处理时活性炭、MgO、捕集剂用量的选择等实验条件进行了讨论和优选。绘制了标准曲线,并对标准参考样进行了测定,在选定的最佳条件下,测得标准参考样结果与真值相吻合,精密度分别为5．3％和7．2％。获得令人满意的结果。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。