原子荧光光谱法测定废水样品中的汞

应用ＡＦＳ－２２０型双道原子荧光光谱仪,研究了有色冶炼废水样品中汞的测定技术。将废水样品以适量硝酸酸化,加入高锰酸钾使汞成为离子状态,再以硼氢化钾（ＫＢＨ４）为还原剂,在硝酸介质中测定汞,回收率为９１～９５％,最低检出限可达０．０００２μｇ／ｍｌ。     

吹扫捕集/GC-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞

采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。通过优化试剂和仪器条件,使方法在0.100 ng/L～10.0 ng/L范围内线性良好。当取样体积为25 mL时,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.005 5 ng/L和0.004 2 ng/L,市售某品牌包装饮用天然泉水3个质量浓度水平的加标回收率为90.5%～106%,6次测定结果的RSD为0.4%～1.9%。将该方法用于各品牌包装饮用水样品的测定,甲基汞和乙基汞均为未检出。     

王水消解—原子荧光法测定土壤中的硒

样品经(1+1)王水于沸水浴中加热消解,用氢化物发生-原子荧光法测定土壤中硒的含量。对测定的影响因素:HCl浓度、KBH4浓度及共存离子的干扰等试验条件做了研究并予以优化。荧光强度与硒的质量浓度在30μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.1μg·L-1,方法的相对标准偏差(n=6)小于5%,应用此法对标准物质ESS-3和土壤样品进行分析,测得硒的回收率在90%～110%之间。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞

建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光光谱法检测。在优化分离条件下,甲基汞和乙基汞在1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,对于标准水样、地表水和废水实际水样,加标平均回收率均为80%～110%。平行进样7次1μg/L的汞混合标准溶液,甲基汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差分别为5.2%和3.9%,检出限则分别为0.4 ng/L和0.7 ng/L。该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少、监测费用低,便于在普通实验室推广和应用。     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

以氢化物-原子荧光法测定水中砷含量为例,应用不确定度理论,从测试过程和计算方法的角度分析了测量不确定度的各种影响因素:标准物质、溶液稀释情况、工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能等,对各测量不确定度分量进行计算和评定。结果表明:原子荧光法测定水中砷含量的测量不确定度的主要影响因素是工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能,其次是标准储备液的逐级稀释,当水样稀释倍数非常低时,因水样稀释引入的不确定度可忽略不计。砷含量的扩展不确定度为1.2μg/L,置信水平为95%。     

双道氢化物原子荧光法测定水和土壤中的砷

用AFS-2201双道氢化物发生原子荧光法测定水、土壤样品中的砷含量,方法简捷、快速、准确,二次污染物少.HNO3浓度大于5ppm时,对测量结果有影响.主机通过与微机相联可直接得出监测数据,大大减轻了监测人员的工作量,测定结果令人满意.     

水样品中汞砷联合测定的研究--氢化物发生原子荧光光谱法

利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)对水样品中汞、砷联合测定方法进行了有益的探索.通过一系列条件实验,设定出了合理有效的水样前处理方法、仪器测定条件以及主要试剂的浓度.并对其最低检出下限、精密度和准确度进行了评估,结果表明该方法用于环境水样品中汞、砷元素的同时测定具有很好的可行性和适用性.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定汾河沉积物中的总汞

采用两种不同的消解方法对汾河沉积物中的总汞进行分析,结果表明,王水水浴加热消解法对总汞的消解程度完全而且测定结果比较稳定.探讨了还原剂浓度、栽流浓度以及仪器条件等主要因素对测定的影响,选择了最佳实验条件,检出限为0.0074ng/ml,加标回收率在84%～117%之间.标准参考样品测定结果表明,该方法准确可靠,精度好.     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

快速光度法测定脱硝装置氨逃逸浓度

采用哈希快速光度法测定烟气脱硝装置的氨逃逸浓度,通过优化现场采样时的采样流量、采样枪温度、吸收液浓度和用量,以及选择合适的显色时间,使该方法在0.12 mg/m~3~5.10 mg/m~3范围内精密度与准确度良好,方法检出限为0.03 mg/m~3,2份实际样品6次测定的RSD分别为1.2%和0.1%,氨氮有证标准物质的测定结果在标准值范围内,实际样品2个浓度水平的加标回收率为100%和98.8%。将该方法与国标法同时测定实际样品和标准样品,结果无显著差异。