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固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素(洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成)进行了优化,确定了固相萃取的最佳条件:洗脱剂组成为V(甲醇):V(乙醚)=3:17,洗脱剂加入量为6mL,洗脱速率为1.0mL/min,清洗剂组成为V(甲醇):V(水)=1:9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75.1%~111.3%之间。在优化条件下,色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系(线性相关系数大于0.9995),DMP,DEP,DBP的检出限分别为0.24,0.51,0.12μg/L。DEP,DBP,DMP的加标回收率分别为103.1%,103.8%,95.7%,相对标准偏差分别为0.36%,1.20%,2.10%。 相似文献
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高效液相色谱分析水中阴离子洗涤剂 总被引:3,自引:0,他引:3
范苓 《环境监测管理与技术》1998,(3)
试验了反相高效液相色谱法分析水中阴离子洗济剂———直链烷基苯磺酸钠,以甲醇/水体系作流动相C18色谱柱分离紫外检测器检测,水样经微孔膜过滤后直接进入仪器分析,加标回收率为83%~93%,变异系数为27%~42%,检测限为0050mg/L。 相似文献
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蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法.前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化.采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质.提取物在流动相甲醇:水(0.2%乙酸胺)=45:55(体积比)中,用整体色谱柱进行快速分离和质谱检测.并对MS检测中2种离子化方式(电喷雾ESI及大气压化学APCI)、各种离子化方式下正负离子模式及离子检测方法(总离子检测TIC和选择性离子监测MRM)进行了综合比较,最终确定采用电喷雾电离法(ESI)负离子模式、多反应离子监测(MRM)对氯霉素进行定性定量分析.在0.2~200μg/kgg添加浓度下,添加回收率水平在78%~93%间,变异系数在3.9%以下.该方法的检出限为0.1μg/kg,在0.1~100 μg/L浓度范围内,线性方程为y=58.753x 34867,相关系数R2=0.999 5. 相似文献
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采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10~(-10)g/ml—8×10~(-6)g/ml,检出限为4.5×10~(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1%. 相似文献
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采用四丁基氢氧化铵/EDTA及甲醇体系组成的流动相,结合生物惰性液相色谱仪(Bio-inert HPLC),建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(LC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.通过对比数种反相色谱柱,优化LC和ICPMS方法,使得三价铬和六价铬检出限分别达到19.1 ng·L-1和18.8 ng·L-1.结合欧盟玩具法规(EN71-3,2013)的需求将该方法分别应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,并进行样品加标回收实验,回收率在92.0%—114%之间,方法准确、可靠. 相似文献
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反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺及其絮凝性能评价 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了单体浓度、单体配比、反应温度、引发剂用量等因素对所制备的阳离子聚丙烯酰胺特性粘度、转化率、阳离子度的影响,并对产品的污水絮凝性能进行了评价。较佳的制备条件为:单体浓度为45%,单体配比为7∶3,引发剂用量m(引发剂)/m(单体)为0.5%,引发温度为45℃。用红外光谱对共聚物进行了结构表征,结果表明聚合物中有六元氮杂环的存在,达到预定要求。对共聚物进行了油田污水絮凝性能评价,研究表明单独使用自制阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)时浊度的去除率为86.22%,COD去除率为87.95%,与聚合氯化铝复配使用时浊度去除率提高到92.91%,COD去除率提高到92.68%。 相似文献