固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L,RSD在0、4％-6、3％之间,平均加标回收率在77．7％～118％之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

废干电池铜帽中铜锌分离与回收

本文研究了一种回收废干电池铜帽中Cu、Zn的有效方法．此方法是利用锌粉还原酸溶解后溶液中的Cu^2＋形成海绵铜,其纯度达到85％,铜帽中Cu的回收率达96％．沉淀Cu后的溶液经进一步处理可制备出ZnO,纯度达97％以上．     

典型污染源中多环麝香的污染特征

合成麝香是一类近十多年才引起人们关注的有机污染物.合成麝香广泛分布于环境中.难降解,易生物富集,对水生生物和人体均呈现一定的生物毒性.文章对某一化妆品厂生产车闯内、外及工厂外的上、下风向大气中多环麝香进行了定性定量分析,结果表明,除ATⅡ之外,大气中检测出了五种多环麝香,其中作为对照点的上风向多环麝香总浓度为5.43ng/m3,而工厂室内、外及下风向的多环麝香浓度范围为17.25～5543.4ng/m3;气固分配实验研究发现,超过68.43%的多环麝香分布于气相中.     

生物质炭的性质及其对土壤环境功能影响的研究进展

在厌氧或者绝氧的条件下对生物质进行热解,可产生含碳丰富的固体物质,称为生物质炭。由于生物质炭在农业和环境中的巨大应用前景和对土壤碳的增汇减排作用,近期成为土壤学和环境科学的研究热点。综述了生物质炭的一些基本性质及其对土壤环境功能的影响,分析了该领域未来的发展趋势。国内外的研究表明：生物质炭含有大量植物所需的营养元素,可以促进土壤养分的循环和植物的生长;生物质炭一般呈碱性,施用生物质炭可以降低土壤的酸度和有毒元素如铝和重金属对植物的毒性;生物质炭表面含有丰富的-COOH、-COH和-OH等含氧官能团,它们产生的表面负电荷使生物质炭具有较高的阳离子交换量（CEC）,施用后可以提高土壤的CEC;生物质炭对农药等有机污染物和重金属等有很强的吸附能力,可用于污染土壤的修复;生物质炭具有高度的孔隙结构,可以增加土壤的空隙度和保水能力,降低土壤容重,有利植物根系生长;生物质炭是一种含碳的聚合物,主要由单环和多环的芳香族化合物组成,这种结构特点决定了生物质炭具有较高的化学和生物学稳定性,较强的抵抗微生物分解的能力,增强了土壤的固碳作用,减少碳向大气的再释放。该文可为从事农业废弃物的资源化利用、固碳减排、污染土壤修复和土壤改良与管理等领域的科研人员提供参考。     

HPLC-高分辨飞行时间质谱测定水中多种微囊藻毒素

水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0500 μg/L～〖JP〗100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0001 μg/L～0005 μg/L,自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%～998%,5次测定结果的RSD为19%～112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样,结果均未检出     

Zr掺杂TiO_2介孔材料光催化降解头孢氨苄

采用固相合成法制备了Zr掺杂TiO_2(Zr-TiO_2),运用XRD技术对其进行了表征,并将其用于水中头孢氨苄的光催化降解,通过单因素实验及正交实验优化了光催化反应条件。结果表明:制备的Zr-TiO_2为锐钛矿型介孔材料,孔径约为8.12 nm;各因素对头孢氨苄去除率的影响由大到小依次为光照时间、Zr-TiO_2投加量、初始头孢氨苄质量浓度;在Zr-TiO_2投加量为1.5 g/L、初始头孢氨苄质量浓度为10 mg/L、溶液pH为7.0、光照(300 W UV)时间为1.5 h的优化条件下,头孢氨苄去除率高达99.46%;Zr-TiO_2光催化剂的重复使用性能良好。     

新型介孔薄膜涂层固相微萃取-气相色谱法测定塑料浸取液中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

自制新型介孔薄膜涂层固相微萃取头,结合顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC),测定水溶液中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。结果表明,该方法具有良好的线性范围(0.1～2000μgL),检出限为0.08μgL,相对标准偏差为5.5%(n=3)。将该法应用于检测塑料浸取液中DEHP,结果令人满意。     

固相萃取-气质联机测定水中嗅味物质2-甲基异茨醇和土霉素

分别利用固相萃取剂XAD-2树脂和C18SEP柱富集,二氯甲烷洗脱,固相萃取装置浓缩,通过气质联机(GC/MS)测定了水中土霉化合物MIB和Geosmin。该方法重现性好,相对标准偏差5.4%~7.0%,回收率80%~92%,MIB和Geosmin检出限分别为5ng/L和2ng/L。两种固相萃取剂对MIB和Geosmin吸附效率相当,吸附效率不受嗅味物质浓度影响,但当水溶液中其它有机质增多时,C18SPE的回收率明显下降。利用该方法对不同培养时间的放线菌代谢产物进行了测定,培养25天后代谢产物MIB和Geosmin的浓度达到200ng/L和130ng/L。     

高效液相色谱法测定饮用水中的微囊藻毒素RR和LR

利用高效液相色谱法(HPLC)测定了藻毒素(MC-RR、LR)标准样品,并绘制了标准曲线,藻毒素浓度在0~5mg/L范围内,HPLC峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,RR和LR相关系数分别为0·9986和0·9992,表明该方法可靠、灵敏度较高。对毒素的富集方法及分析条件进行了优化,并在藻类高发期的7~10月份,通过固相萃取(SPE)法对T市饮用水中的MCs进行浓缩富集后,用高效液相色谱仪和标准曲线测出MC-RR和MC-LR值。结果显示,T市高藻期饮用水中含有MCs,应引起足够的重视。     

固相微萃取分析条件的优化

主要介绍了固相微萃取作为一种样品前处理技术,如何对影响其分配系数的各因素,如：萃取头的选择、萃取方式、萃取温度等进行优化选择,从而提高方法灵敏度及回收率。