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高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。 相似文献
913.
《环境科学与技术》2021,44(1):216-223
该文采用新型胶束-乳液聚合法制备了两亲多孔吸附材料作为固相萃取吸附剂,并且为其配套研制了一种可用于现场大体积富集水质中痕量污染物的全自动固相萃取采样装置(LVED)。使用新研制的装置建立了LVED-HPLC-MS/MS方法快速测定环境水样中40种痕量新型污染物的方法,实验优化了大体积固相萃取条件并进行方法学验证,证明该方法具有良好的线性关系(r~2≥0.992),以及较低的检出限(0.002~0.10 ng/L)。将此方法用于实际环境水样中新型污染物的现场富集与检测,不同污染物的加标回收率分别为78.0%~107%,部分污染物实际检测浓度在0.05~90.5 ng/L。该方法是一种简便、快速、高效的现场大体积萃取环境水样中痕量新型污染物的新方法,具有应用和推广前景。 相似文献
914.
采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。 相似文献
915.
利用乙酸对苎麻纤维进行改性,获得吸附剂。考察不同改性温度、改性时间获得的改性苎麻纤维对原油的吸附性能,并对改性前后苎麻纤维的保油性能和吸水能力进行研究,同时通过傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜对改性前后苎麻纤维的结构进行表征。结果表明:改性后苎麻纤维变得疏松多孔,与改性前苎麻纤维相比其羟基、甲基、羰基峰值明显减弱,有利于提高苎麻纤维的疏水亲油性;改性后苎麻纤维的吸油能力和保油能力分别为改性前的1.86倍、1.12倍,改性前苎麻纤维的吸水能力为5.908 1g/g,改性后降为0.923 8g/g,因此改性后的苎麻纤维作为油类吸附剂,能够为有效地处理溢油事故提供可能,从而减少资源浪费和其对海洋造成的污染。 相似文献
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917.
建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮(体积比为1∶1)为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。 相似文献
918.
关中地区农田土壤有机碳固存速率及影响因素:以陕西武功县为例 总被引:3,自引:2,他引:3
以武功县为例,通过计算农田土壤碳储量及固碳速率,明确关中地区农田土壤有机碳动态变化的规律,进而揭示农田土壤有机碳与自然因素、人为因素的关系.结果表明:①80%的样点0~20 cm农田土壤有机碳含量在8.0~12.0 g.kg-1之间,总体上呈现正态分布.②武功县2011年0~20 cm农田土壤有机碳密度为26.3 t.hm-2,低于全国农田耕层土壤有机碳密度平均水平(33.45 t.hm-2).近30年农田土壤固碳速率为71.3 kg.(hm2.a)-1,近5年农田土壤固碳速率为480 kg.(hm2.a)-1,近期固碳速率高于全国农田耕层土壤平均固碳速率[380.78 kg.(hm2.a)-1].③在半湿润平原地区,土壤有机碳含量主要受土壤类型、地貌类型、有机肥投入的影响,其中土壤类型可解释30.2%的有机碳变异性,地貌类型可解释37.7%,有机肥可解释32.1%.综合分析表明,武功县农田土壤有机碳密度在过去30 a间呈增加趋势,这可能与化肥的施用和秸秆还田有关,具体有多大的影响程度还需进一步研究. 相似文献
919.
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桑沟湾养殖水域表层沉积物对磷酸盐的吸附特征 总被引:6,自引:2,他引:6
在室内模拟扰动条件下,研究了桑沟湾养殖水域表层沉积物对磷酸盐的吸附动力学及其吸附等温线,探讨了磷酸盐的吸附-解吸平衡质量浓度以及沉积物的源汇角色.结果表明,沉积物对磷酸盐的吸附主要发生在0~0.5 h,吸附平衡时间约为6 h,吸附动力学方程符合修正的Elovich模型,回归方程为: Q =85.536+35.512 ln t (r2=0.960 2);低浓度条件下沉积物对磷酸盐的吸附等温线呈线性,线性方程为: Q =265.04 c e-7.46( R 2=0.965),高浓度条件下沉积物对磷酸盐的吸附等温线符合Langmuir模型( R 2=0.989);沉积物中本底吸附态磷为7.46 μg/g,对磷的最大吸附量 Q max为769.23 μg/g;沉积物对磷酸盐的吸附-解吸平衡质量浓度EPC0为0.028 mg/L,结合该区域水体磷酸盐含量情况,初步推断该区域的沉积物大多数时间充当的是磷源的角色. 相似文献