地表水体中同时分析18种糖皮质激素方法的建立

建立了一种采用固相萃取-超高效液相色谱串极质谱联用系统(UPLC-MS/MS)同时测定地表水体中18种糖皮质激素的高灵敏分析方法.样品经过HLB固相萃取柱富集净化、V(乙腈)/V(乙酸乙酯)=1∶1,洗脱后,用UPLC-MS/MS测定.流动相为甲醇和0.1%乙酸水溶液(体积比),采用梯度洗脱,实现了18种目标物质的基线分离,线性范围为1.0~1 000μg·L-1.实际水样的加标回收率为65%~108%.整个分析的方法检出限(MDL)除醋酸可的松和醋酸氢化可的松为10 ng·L-1外,其他均在0.10 ng·L-1和1.0 ng·L-1之间.应用此方法于北京地表水体5个样品,检测到8种糖皮质激素,浓度范围0.20~476ng·L-1,其中曲安西龙、曲安奈德、醋酸氢化可的松和丙酸氯倍他索在地表水中首次检出,证明了该方法的有效性.     

不同污水处理工艺非二氧化碳温室气体的释放

甲烷和氧化亚氮是两种重要的非二氧化碳温室气体.城市污水处理厂是甲烷和氧化亚氮的重要释放源.因此,为探究不同污水处理工艺甲烷和氧化亚氮的释放现状和变化规律,通过浮流式表面集气罩对西安市第三污水处理厂（Orbal氧化沟工艺）和第四污水处理厂（A/A/O工艺）生物处理过程中甲烷和氧化亚氮的排放情况进行测定,比较不同污水处理工艺中非二氧化碳温室气体的释放情况,并以第四污水处理厂为例研究溶解氧、温度对非二氧化碳温室气体释放量的影响.结果表明,西安市第三污水处理厂每m³进水释放甲烷1181 mg（以CH₄计）、氧化亚氮36.20 mg（以N₂O计）,西安市第四污水处理厂每m³进水释放甲烷209 mg（以CH₄计）、氧化亚氮54.64 mg（以N₂O计）.温度、曝气方式、溶解氧浓度、亚硝酸盐氧化速率和最大产甲烷活性是甲烷和氧化亚氮释放量的重要影响因素.     

桑沟湾溶解态无机砷的分布、季节变化及影响因素

作为一种化学形态有变的有毒类金属元素,砷在水环境中的生物地球化学行为被越来越多的学者所重视.利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对2011年4月、8月、10月和2012年1月航次桑沟湾总溶解态无机砷(TDIAs,[TDIAs]=[As5+]+[As3+])和亚砷酸盐(As3+)的含量进行了测定.结果表明,4个航次中TDIAs的浓度范围分别为3.4~12.4、8.9~16.9、14.7~21.3和13.8~21.9 nmol·L-1,As3+的浓度范围分别为0.3~2.1、0.4~3.8、1.8~4.0和0.3~2.9 nmol·L-1.春、夏季桑沟湾TDIAs的浓度低于秋、冬季,高值出现在湾口和河口区.春、冬季As3+的含量低于夏、秋季,As3+与TDIAs的比值在夏季达到最大值.桑沟湾TDIAs平均浓度为13.9 nmol·L-1±4.7 nmol·L-1,低于美国环境保护署水质标准.根据我国地表水环境质量标准,桑沟湾属于一级水质,这表明桑沟湾未受到明显的人为污染.桑沟湾春、夏季TDIAs的浓度低于与之相邻的爱莲湾和俚岛湾,水文环境和陆源输入的差异是造成这种现象的主要原因.影响桑沟湾TDIAs分布的主要因素包括河流的输入、与黄海的交换以及生物活动的清除,其中养殖活动的影响尤为显著.养殖生物对砷的富集作用可能会带来潜在的生态危机和食品安全问题,需要相关部门加以重视,确保桑沟湾养殖产业的平衡发展.     

城市废弃物处理温室气体排放研究:以厦门市为例

城市废弃物处理是城市人为活动产生温室气体的来源之一.参考IPCC国家温室气体清单指南2006推荐的方法建立了厦门市废弃物处理的温室气体排放计算模型,对厦门市2005～2010年废弃物处理的温室气体排放情况进行了估算,包括固体废弃物填埋、焚烧以及污水处理等过程.结果表明,2005年温室气体总排放量折合二氧化碳当量(CO2e)为406.3 kt,2010年温室气体总排放量(以CO2e计)达到704.6 kt,随着废水处理工艺的提高和城市生活垃圾量的迅速增长,主要排放源由废水处理转变为固体废弃物填埋.2005年填埋产生的温室气体排放占固体废弃物处理排放量的90%左右,2010年所占比例下降到75%.厦门市废水处理温室气体排放量2007年最高,以CO2e计达到325.5 kt,化学原料及化学品制造业从2005～2010年一直是厦门市CH4排放量最高的产业,占工业废水处理CH4排放总量的55%以上.     

广州城市绿地系统碳的贮存、分布及其在碳氧平衡中的作用

在研究广州城市绿地植物生物量和净第一性生产量的基础上,通过对城市绿地碳的贮存、分布和固碳放氧能力的估算,探讨城市绿地对城市碳氧平衡的作用。结果表明,城市绿地植物生物量和净生产量分别为287150t和1058122t/a;植物碳贮量和净生产量中的碳量分别为1328649t和462624t/a;绿地光合作用释放的氧量为2242788t/a。植物的光合作用固碳和放氧量分别相当于人口呼吸释放碳和消耗氧量的1.7和1.9倍,但远小于化学燃料燃烧放出的碳和消耗的氧量。如果广州城市绿地能得到适当的保护和改良,其对碳氧平衡的作用将大大提高。     

3种碳添加对退化农田土壤固碳细菌群落结构多样性的影响

为研究秸秆、生物炭和纳米碳添加对退化农田土壤固碳细菌群落结构多样性的影响,利用高通量测序技术,对3种碳源添加后黑龙江省嫩江县退化农田土壤的固碳细菌群落结构及多样性进行研究.结果表明:①在97%相似度水平下,秸秆、生物炭添加后土壤固碳细菌的Chao1指数、Observed species和Shannon指数高于纳米碳添加后的土壤.②群落组成方面,在门水平上,变形菌门(Proteobacteria)为优势菌门,在生物炭添加后的相对丰度最高,为94.35%;在纲水平上,γ-变形菌纲(Gammaproteobacteria)为优势菌纲,在纳米碳添加后的相对丰度最高,为67.45%;在目水平上,着色菌目(Chromatiales)为优势菌目,在纳米碳添加后的相对丰度最高,为50.83%;在科水平上,节外硫红螺菌科(Ectothiorhodospiraceae)为优势菌科,在纳米碳添加后的相对丰度最高,为34.34%;在属水平上,硫碱弧菌(Thioalkalivibrio)、Sulfurifustis、Thiobacillus为优势菌属,分别在生物炭、纳米碳和秸秆添加后的相对丰度最高,相对丰度分别为17.02%、16.40%、13.03%.③层次聚类和主成分分析结果显示,生物炭和纳米碳添加后土壤固碳细菌群落结构差异显著,进一步进行组间差异显著性分析表明,显著差异标记主要富集在生物炭添加的土壤中,主要为硫碱弧菌和硫腺菌(Thiocystis)最为显著.④冗余分析结果表明,土壤固碳细菌群落结构受土壤pH、有机碳、全氮、全磷、碱解氮及有效磷的综合影响,其中,土壤pH和全氮含量是影响土壤固碳细菌群落结构的主要理化性质.上述结果表明,秸秆添加对土壤固碳细菌群落结构及多样性影响较小,生物炭添加可显著提高土壤固碳细菌群落多样性,纳米碳添加对土壤固碳细菌的影响具有一定特异性;土壤固碳细菌群落结构受土壤pH和全氮含量显著影响.     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

水体新型污染物现场快速富集方法的研究

该文采用新型胶束-乳液聚合法制备了两亲多孔吸附材料作为固相萃取吸附剂,并且为其配套研制了一种可用于现场大体积富集水质中痕量污染物的全自动固相萃取采样装置(LVED)。使用新研制的装置建立了LVED-HPLC-MS/MS方法快速测定环境水样中40种痕量新型污染物的方法,实验优化了大体积固相萃取条件并进行方法学验证,证明该方法具有良好的线性关系(r~2≥0.992),以及较低的检出限(0.002～0.10 ng/L)。将此方法用于实际环境水样中新型污染物的现场富集与检测,不同污染物的加标回收率分别为78.0%～107%,部分污染物实际检测浓度在0.05～90.5 ng/L。该方法是一种简便、快速、高效的现场大体积萃取环境水样中痕量新型污染物的新方法,具有应用和推广前景。     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...     

HPLC-MS/MS测定城市废水中的10种药物与个人护理用品

采用固相萃取技术对水样进行预处理,结合液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS),建立了同时检测城市废水中包括扑热息痛、萘普生、磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、三氯生、双氯芬酸钠、三氯卡班、盐酸四环素、盐酸土霉素、吉非罗平在内共计10种药物与个人护理用品(PPCPs)的分析检测方法。采用中性条件萃取水样,控制上样流速为3—5 mL?min~(–1),用甲醇溶液洗脱。纯水的平均加标回收率为40.8%—104.5%,相对标准偏差为5.0%—25.5%(n=3)。应用所建立的分析方法,对西安浐河表层水进行了分析。结果表明:该方法可用于城市废水PPCPs的检测。10种目标物质中,共检测到4种,其含量为1.4—15.0 ng?L~(–1)。