SPE-RRLC-MS/MS法测定制药废水中青霉素G

建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%～101.4%,相对标准偏差为4.49%～8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。     

重庆主城区水域典型PhACs污染水平及生态风险评估

采用固相萃取(SPE),高效液相色谱/串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测分析了包括磺胺类、喹诺酮类、大环类酯类抗生素、心血管类、止痛剂类等8类PhACs (医药活性物质)在重庆主要地表水体长江、嘉陵江及花溪河的污染特征. 结果表明,21种目标PhACs中,有14种在3条河流中均有检出,长江与嘉陵江的中ρ(PhACs)为1.1~35.5ng/L,花溪河ρ(PhACs)为10.3~445.6ng/L. 莫西沙星、苯扎贝特、吉非罗奇、双氯芬酸、阿托伐他汀等5种目标PhACs仅在花溪河中检出,质量浓度为0.6~31.4ng/L. 氨氯地平未检出. 花溪河流量小且周边污水直排严重,除磺胺甲嘧啶、立痛定与辛伐他汀外,其他目标PhACs的质量浓度显著高于其他2条河流. 参照MEC/PNEC(MEC为环境实测浓度,PNEC为生态风险阈值)风险综合评估体系评估了水环境中PhACs的生态风险,在检测出的目标PhACs中,磺胺甲恶唑、氧氟沙星、红霉素、降固醇酸的生态风险熵(RQ=MEC/PNEC)均大于0.1,可能会对环境产生中等程度危害的生态风险,这与这4种PhACs的大量频繁使用密切相关.      

生草栽培下果园土壤固碳潜力研究

果园是我国南方红壤丘陵区重要的土地利用类型之一,但目前丘陵区果园中存在一些不合理开发、传统粗放式的经营、水土保持技术缺乏等因素,导致水土流失严重,土壤退化严重。寻求合理的土壤管理措施,减少果园水土流失,增加红壤的碳汇功能一直是学术界和生产实践面临的重要问题。本研究以福建尤溪长期定位试验为研究平台,研究顺坡开垦＋清耕、梯台开垦＋清耕、梯台开垦＋套种平托花生Arachis pintoi这3种垦殖方式对红壤果园有机C含量的影响,并利用Jenny模型对不同处理的土壤有机碳动态进行模拟。结果表明,经过14年的垦殖,清耕模式导致土壤容重增大,而梯台生草处理土壤容重比开垦前降低了1.8%;生草栽培不但提高了果园土壤有机碳含量,且生草栽培处理的土壤有机碳储量比清耕处理提高了13.9%～34.7%,其与清耕处理间的差异达到显著性水平;本试验条件下果园土壤有机碳平衡值为16.607~25.608 g/kg,并以此估算得到生草栽培处理0~20 cm土层有机碳储量平衡值为54.801 t/hm2,其固碳潜力为24.6951 t/hm2,分别是顺坡清耕和梯台清耕处理的4.2倍和1.5倍。因此可以认为生草栽培有利于提高土壤的碳汇功能。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中11种全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-ESI-MS/MS）,建立了分析土壤中11种全氟化合物（PFCs）的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪（ASE）萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速稳定地将所选取的11种全氟化合物分离,且最低检测浓度为0.518—3.520 pg.g-1之间,这些化合物在土壤中的平均添加回收率在71.2%—119.2%之间.应用此方法测得宜兴市水稻土样品中所选取的PFCs含量为0.006—0.780 ng.g-1之间.     

固相萃取/气相色谱质谱法测定灰尘中的氯代多环芳烃

建立了固相萃取(SPE)/气相色谱质谱(GC/MS)联用检测灰尘中氯代多环芳烃(ClPAHs)的方法.以正己烷和二氯甲烷混合液为提取溶剂,索氏提取灰尘样品中的20种ClPAHs,活性硅胶层析柱与活性炭混合硅胶SPE柱协同净化.净化后的提取液采用GC/MS测定,SIM模式扫描,并用质谱特征离子定量分析.结果表明,填充量为0.2 g(W(活性炭)∶W(硅胶)=1∶40)的活性炭混合硅胶SPE小柱能有效地将ClPAHs分离出来,载样后采用反向溶剂洗脱,既提高了回收率又减少了洗脱剂甲苯的用量,净化效果好.处理灰尘样品后检测分析,20种ClPAHs的平均回收率稳定在60.4%—120.1%,相关系数>0.99,检出限为0.04—0.17 ng.g-1,相对标准偏差为1.6%—10.2%.本方法前处理简单,定性、定量准确可靠,可广泛应用于环境介质中氯代多环芳烃的检测.     

聚羟基丁酸酯(PHB)对水中微量多环芳烃的仿生吸附

基于生物体组织可对水体中低浓度有机污染物的高倍富集现象,以一种微生物细胞内广泛合成的聚羟基丁酸酯(PHB)为吸附剂,对水溶液中微量的多环芳烃(PAHs)进行仿生吸附研究.实验选取萘、菲和芘为模型污染物,考察了温度、时间、溶液pH和吸附剂用量等因素对吸附效果的影响,并分别以经典的吸附动力学模型、等温吸附模型和吸附热力学模型对吸附过程的机理进行了分析.结果表明,PHB对微量的萘(<1500μg.L-1)、菲(<1000μg.L-1)和芘(<130μg.L-1)具有较高的吸附速率,分别在60、120、80 min即可基本达到平衡,吸附动力学符合拟二级动力学模型;3种多环芳烃的等温吸附曲线用Henry、Langmuir和Freundlich方程进行拟合,线性关系良好,反映出PHB仿生吸附剂与PAHs之间存在着"吸溶"作用而非通常的位点吸附;考察分配系数Kd与Kow、温度的关系,发现Kd与Kow呈正相关,与温度呈负相关;低温有利于吸附,PHB对菲和芘的吸附为自发过程,而对萘的吸附为非自发过程.上述仿生吸附原理的阐明对微污染水处理技术的研究具有重要指导作用.     

沃特世（Waters@）环境分析园地：在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱法测定废水样品中内分泌干扰物

开发了一种利用全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱技术（SPE-UPLC-MS/MS）检测污水样品中的27种内分泌干扰物（EDCs）的方法.该方法可在9 min内,完成一个水样的净化、提取、分离、检测,完整的流程.回收率（72%—110%）令人满意,检测限达到每升几个纳克级别（0.3—2.1 ng.L-1）,证明了它们对环境样品分析的潜力.为此,我们将该方法应用于从位于Las Palmas de Gran Canaria（加那利群岛,西班牙）的两个废水处理厂（WWTP）采集的样品.     

水中痕量阿特拉津的测定方法研究

采用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定了水样中痕量阿特拉津的含量,研究了最佳固相萃取条件:选择洗脱液为乙腈,过样流速为5.0 mL/min。最佳的色谱条件:流动相为乙腈和水,温度为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为222 nm。阿特拉津质量浓度在0.05～5 mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=219.71x+2.2343,回收率平均值为98.46%,将该方法应用于实际环境水样的分析测定,操作简单,结果准确。     

神农架大九湖泥炭地碳储量估算及固碳能力研究

通过对神农架大九湖泥炭地进行野外调查和长期观测,采用经验公式和实验室分析方法,计算了神农架大九湖泥炭地土壤有机碳含量和有机碳储量,并对2016-2018年神农架大九湖泥炭地的固碳能力特征进行了分析.结果 表明:在0～100 cm深度范围内,神农架大九湖泥炭地土壤有机碳含量的变化范围为282.90～516.10 g/kg...     

2种BDPs固相反硝化的脱氮效果对比

利用批量和连续流填充床试验对比了2种BDPs(可生物降解聚合物)——PBS(聚丁二酸丁二醇酯)和PCL(聚ε-己内酯)的反硝化效果. 批量试验结果表明,在脱氮稳定阶段,B1(PCL)和B2(PBS)对TN的平均去除率和反硝化速率分别为97.4%、67.0%和7.5、1.8 mg/(L·h),B2均明显优于B1. 连续流试验中,在进水ρ(NO₃--N)为16.8～18.8 mg/L、HRT(水力停留时间)为4.0 h的条件下,L1(PCL填充床)的反硝化速率大于L2(PBS填充床). 但是随着HRT的减小,L1呈现出比L2更快的反硝化速率. L2和L1分别在HRT为2.0和1.5 h时获得最大反硝化速率,分别为7.7和9.3 mg/(L·h). ESEM(环境扫描电子显微镜)观察结果表明,生物膜剥离后,PCL和PBS颗粒表面均出现大量的坑洞,并且PCL颗粒表面坑洞的密集程度远大于PBS. 三维荧光光谱(3D-EEM)分析结果表明,L2和L1出水中的溶解性有机物主要为类色氨酸这类简单的蛋白质和SMP(溶解性微生物代谢产物),并且L1水中SMP的荧光峰强度明显高于L2.