UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

不同材料对高As污泥中As的固定效果

针对制酸行业产生的高砷(As)污泥浸出毒性过高且难处理的问题,选择典型无机硫化物、含钙材料、含铁或铝材料(Fe~0、铁盐、Fe_2O_3/Al_2O_3)对高As污泥进行固定化,采用醋酸(TCLP)、H_2SO_4-HNO_3和H_2O_3种浸提法评估了各材料对As的固定效果;考察了固定化对污泥中As结合态和价态分布的影响,筛选最佳固定化材料,进行联合水泥固化。结果表明,FeCl_3固化As的效果最好,3种浸提法评估的固砷率分别为86.01%、42.02%、 58.87%。FeCl_3和Fe~0处理能够促进污泥As向固定态转化,非专性和专性吸附态占比分别降低了80.60%和38.13%。FeCl_3促进非专性和专性吸附态向结晶铁锰或铁铝水化氧化物结合态和残渣态转化。CaO、Fe~0、FeSO_4·7H_2O、Fe(NO_3)_3·9H_2O、FeCl_3和Fe_2O_(12)S_3处理对As(Ⅲ)具有一定的氧化作用。FeCl_3处理后,As(Ⅲ)占比由77.14%降为19.72%。Fe(OH)_3、Fe_2O_3和Al_2O_3处理对As(Ⅲ)的氧化性不明显,Na_2S·9H_2O处理使As(Ⅲ)占比升至85.84%。随FeCl_3、水泥和两者配伍材料投加量的增加,在3种方法中,污泥中As的浸出量均明显降低,单一FeCl_3和配伍固砷效果均优于水泥;水泥配伍比≥100%时的固砷效果优于单一FeCl_3;250%FeCl_3+125%水泥可使3种方法中浸出砷浓度降至最低,分别为113.81、399.28、347.27 mg·L~(-1),固砷率均高于97%。本研究结果可为高As污泥的固定化提供参考。供参考。     

上海市试点小区湿垃圾源头减量前后垃圾处理处置全链条碳足迹分析

上海市于2019年7月率先开始实施垃圾分类工作,湿垃圾的分类与处理是垃圾分类的痛点问题。在小区垃圾分类站,采用食物垃圾粉碎处理器对湿垃圾进行固液分相处理是实现湿垃圾源头减量处理的试点措施。为了进一步探究在不同模式下垃圾源头减量处理前后的碳排放情况,根据联合国气候变化政府间专家委员会(IPCC)制定的《2006年IPCC国家温室气体清单指南》(简称IPCC指南(2006)),并通过生命周期法对上海市普陀区甘泉街道3个试点小区(2365户)进行传统混收混运处理和湿垃圾源头减量2种处理模式下为期1年的对比评估与分析。结果表明,与传统混收混运处理模式相比,湿垃圾源头减量模式处理1 t原生垃圾可多发电7.8 kWh,减少固体清运量0.3 t,减少净碳排放量(CO_2)1.57×10~(-2) t。以上海市垃圾产量2.1×10~4 t·d~(-1)计,该模式可多发电1.64×10~5 kWh·d~(-1),减少固体清运量6 300 t,减少净碳排放量330.5 t CO_2。基于固液分相的湿垃圾源头减量处理模式,对降低生活垃圾处理处置全链条碳排放具有重要作用。以上研究结果可为我国垃圾分类与处理提供必要的数据支撑。     

固相萃取-气相色谱-FPD法检测生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷残留量

研究建立固相萃取-气相色谱-FPD法检测生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷残留量的分析方法。将采集的生活饮用水过滤后上自动固相萃取仪,选择HLB固相萃取柱净化、富集,丙酮洗脱,洗脱液氮吹至近干,丙酮定容至1.0 mL,上气相色谱-FPD仪检测,外标法定量。实验结果表明,本方法具有快速、准确、高效等特点,可以用于生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷等有机磷类杀虫剂残留量的检测。     

硅胶固载胍盐离子液体脱硫材料的制备及其SO2吸附性能

采用一步法分别合成了1,1,3,3-四甲基胍辛二酸盐离子液体([TMG][SUB])和1,1,3,3-四甲基胍聚乙二醇二羧酸盐离子液体([TMG][PBE]),并采用浸渍法将其分别固载到硅胶上,制备了2种硅胶固载胍盐离子液体脱硫材料(固载材料)。对离子液体和固载材料进行了表征,并考察了固载材料对SO2的吸附性能和再生性能。实验结果表明:固载材料对SO2的吸附发挥了离子液体和硅胶的协同作用,离子液体结构中的醚基基团可促进固载材料对SO2的吸附;在固载比为0.2∶1时,所制备的固载材料[TMG][PBE]-SiO2的SO2饱和吸附量为1.22 g/g(以离子液体计,下同),[TMG][SUB]-SiO2的SO2饱和吸附量为1.01 g/g,均大于纯离子液体,且[TMG][PBE]-SiO2的再生性能更好。     

有机固废热解反应器研究进展

热解技术是一种优秀的有机固废处理技术,其具有环保、减量化、资源化等优点,热解技术的核心是热解反应器。通过介绍不同类型热解反应器的特点及其研究与工程应用的进展,为下一步引进与开发热解工艺提供技术支撑。     

基于两种前处理对苹果叶片中虫酰肼残留的液相分析方法

为进一步研究虫酰肼在苹果树冠层的递释规律,分别采用QuEChERS法和Florisil固相萃取法建立虫酰肼在苹果叶片上的液相分析检测方法.结果显示,QuEChERS法虫酰肼的均添加回收率为80.34%—99.20%,变异系数为5.3%—17.9%,最小检出量均为0.1 ng,最低检出质量浓度均为0.01 mg·L~(-1);Florisil固相萃取法虫酰肼的均添加回收率为78.45%—88.24%,变异系数为7.8%—10.9%,最小检出量均为0.1 ng,最低检出质量浓度均为0.02 mg·L~(-1).两种方法均满足农药残留分析的要求.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中40种抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HLB-HPLC-MS9种氟喹诺酮类(QNs)、7种大环内酯类(MCs)、3种四环素类(TCs)、2种氯霉素类(CAPs)和4种其他类(Others)共40种抗生素的分析方法.通过重点优化水样不同pH值、乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件.水样经HLB固相萃取柱富集净化,采用Agilent Zorbax Rrhd Eclipse Plus C18 (2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,正、负离子模式分别采集,正离子模式采用0.2%甲酸-2 mmol乙酸铵水溶液和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度洗脱分离38种单体;负离子模式采用纯水和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度分离2种单体,多重反应监测模式分析,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1.00—200 ng·mL~(-1)之间,相关系数r2均大于0.99,方法检出限在0.002—0.270 ng·L~(-1)之间,地表水加标回收率在61.0%—149%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%—32%之间.方法成功应用于贵阳市南明河12个地表水分析,共检出34种抗生素,其中大环内酯类检出浓度最高,平均浓度为257 ng·L~(-1).     

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定环境水样中20种环境内分泌干扰物

环境内分泌干扰物(EDCs)是指干扰生物体内保持自身平衡和调节发育过程中天然激素的外源性化学物质.因EDCs对环境暴露生物体正常生长发育和繁殖带来的潜在危害,其已成为当前科学界和公众共同关注的热点问题之一.本论文建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水样中4类EDCs(孕激素、雄激素、雌激素和烷基酚)的分析方法.水样通过HLB小柱进行固相萃取和纯化,以甲醇和水为正模式流动相,孕激素和雄激素等物质在正模式下响应高;甲醇和0.1%氨水为负模式流动相,雌激素和烷基酚等物质在负模式下响应高.20种EDCs的定量分析通过三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析.各目标物的检出限为0.04—0.51 ng·L~(-1),定量限为0.13—1.70 ng·L~(-1),回收率为76.1%—121.6%,相对标准偏差15%.应用该方法对不同水体(河流水、湖泊水和生活污水)中EDCs的分布状况进行了初步调查,发现EDCs广泛存在于表层水样中,浓度范围为ND—981.1 ng·L~(-1).