长江口滨岸潮滩无齿相手蟹体内重金属元素的时空分布及其在环境监测中的指示作用

对长江口滨岸带无齿相手蟹体内的重金属元素分析表明:无齿相手蟹体内的Zn、Cr、Ni三种元素季节分布的总体趋势是夏季>春季>秋季。无齿相手蟹对重金属元素的累积也存在着地点间的差异。青龙港、浒浦两地的无齿相手蟹对Cu、Pb、Cr、Ni的累积量都很高,东海农场和崇明东滩的无齿相手蟹对Zn的累积量较高。对无齿相手蟹、沉积物、悬浮颗粒物中的重金属含量分析表明,无齿相手蟹对重金属Cu有一定的富集能力,适于做长江口滨岸带Cu的指示生物。     

Fenton试剂催化氧化降解微囊藻毒素的动力学研究

针对饮用水中藻毒素污染的问题,以微囊藻毒素作为研究对象,系统地研究了Fenton试剂催化氧化降解微囊藻毒素的效能,并对其催化氧化微囊藻毒素过程的反应动力学进行了探讨。实验结果表明,Fenton试剂对微囊藻毒素具有较好的催化氧化效果,当[H2O2]=8 g/L、[Fe2 ]/[H2O2]=1/12、pH=2时,反应在30 min内微囊藻毒素的去除率可达90%以上。同时通过实验得出了Fenton试剂催化氧化降解微囊藻毒素的动力学方程为:r=2.31×106exp[-23 300/(RT)]C0.H492O2C2.22M。     

不同光波长对类石墨相氮化碳催化降解莫西沙星的机理探究

使用一种简单煅烧三聚氰胺的方法制备了类石墨相氮化碳(g-C_3N_4),研究了不同光波长对g-C_3N_4催化降解盐酸莫西沙星的影响.通过高分辨透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)对材料的形貌、晶型、元素组成进行表征,证实了g-C_3N_4的成功合成.此外,通过XPS-价带谱和紫外可见漫反射(UV-DRS)图谱得到所合成g-C_3N_4的带隙(E_g=2.81 eV)和价带(E_(VB)=2.49 eV).通过不同光波长(包括365、385、420、450、485、520、595、630 nm及可见光)下g-C_3N_4对莫西沙星的降解速率来评估光催化性能.结果表明,g-C_3N_4的光催化活性依赖于辐照波长,也即速率常数(k_1)随光波长的增大而降低.活性氧(ROS)淬灭实验表明,超氧自由基(·O~-_2)在莫西沙星的光催化降解中起主导作用.     

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.     

CaO2及H2O2类Fenton降解土壤石油烃污染

采用H_2O_2/Fe(Ⅲ)/柠檬酸类Fenton体系和CaO_2/Fe(Ⅲ)/柠檬酸类Fenton体系修复土壤石油污染,考察了氧化剂种类、氧化剂投加量、 Fe(Ⅲ)浓度和柠檬酸浓度对柴油降解效果的影响,并进一步研究比较了CaO_2/Fe(Ⅲ)/柠檬酸和H_2O_2/Fe(Ⅲ)/柠檬酸2种修复方式对土壤原著微生物群落变化及豌豆植株生长所带来的生态毒性效应。单因素实验结果表明:在其他条件相同的情况下,CaO_2类Fenton降解柴油效果优于H_2O_2类Fenton降解效果;柴油降解率随着氧化剂投加量、Fe(Ⅲ)和柠檬酸浓度的增大呈现先增后降的趋势。当CaO_2浓度为166.67 mmol·L~(-1)、Fe(Ⅲ)浓度为27.78 mmol·L~(-1)、柠檬酸浓度为27.78 mmol·L~(-1)时,反应24 h后,土壤中柴油降解率达到44.14%。生态毒性实验表明:CaO_2类Fenton处理后土壤微生物群落的丰富度和多样性指数均有所提高,H_2O_2类Fenton处理后均有所降低,2种处理方式均在不同程度上改变了土壤微生物群落的优势菌门构成;CaO_2及H_2O_2类Fenton处理均抑制了豌豆植株的生长,发芽率、植株干重、株高、叶绿素含量等测试指标均下降,其中H_2O_2类Fenton处理的抑制效果更为明显。进一步分析可知,CaO_2类Fenton处理技术比H_2O_2类Fenton处理技术更适用于石油污染土壤修复。     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。