重庆市代表性城区冬季和夏季苯系物来源解析

2009—2010年冬季和夏季在重庆市某代表性城区对大气中苯系物进行观测,并应用苯与甲苯特征比值(B/T)和因子分析法对苯系物来源进行了分析。结果表明,2种源分析方法具有较好的一致性,涂料及溶剂的生产与使用以及机动车尾气和油品使用是该研究区域苯系物的主要来源,贡献率分别为59.3%和16.2%。不同功能区、不同季节,苯系物来源构成有所差异。除受汽车尾气影响外,夏季受涂料、溶剂等生产使用的影响也较大,尤其是投诉集中点位、混合区和工业区;冬季,投诉集中点位主要受涂料、溶剂等生产使用等影响,其他点位可能还受到燃烧源的影响。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI(+)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10~200μg/L范围内线性良好(R=0.999 8);样品加标回收率为96.6%~106%,相对标准偏差为1.3%~5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

香烟燃烧排放的主流烟气中PAHs的含量检测研究

研究10种不同价格香烟燃烧烟气的多环芳烃(PAHs)含量特征,结果表明,每种香烟烟气都含有多环芳烃,但是含量差别较大,平均值为405.405ng/g。在检测出来的多环芳烃中,主要是以2,3环多环芳烃为主,占据的比例达到80%左右。因此香烟烟气中的多环芳烃应该引起人们的广泛关注。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中消毒副产物卤代腈

采用顶空加盐气相色谱-质谱法检测饮用水中的消毒副产物氯乙腈、二氯乙腈和三氯乙腈,并对样品前处理方法及GC/MS仪器条件进行优化,使得3种卤代腈在5．00μg/L ～80．0μg/L 范围内线性良好,方法检出限分别为2．52μg/L、1．02μg/L和1．57μg/L。空白水样的加标回收率为75．9％～94．1％, RSD为3．6％～6．2％。     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％,回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

气相色谱-质谱法测定大气中98种挥发性有机物

通过色谱-质谱联用法(简称GC-MS),利用低温冷阱技术对大气中的VOCs进行浓缩富集,然后经过加热解吸分别至毛细管色谱柱和FID检测器及MS检测器,对大气中98种挥发性有机化合物(VOCs)进行分离、定性、定量测定。方法检出限为0.008×10-9~0.100×10-9(V/V);线性相关系数的平方值为0.992 7~1,相对标准偏差为4.0%~20.2%,总体标准偏差为0.154 2~0.952 1。     

上海化学工业区污水处理厂废气中挥发性有机物主要成分的测定

建立了使用活性炭管采集臭气中的挥发性有机物,经二硫化碳解吸,用GC-MS仪Scan扫描方式确定挥发性有机物的组分后优化GC-MS条件定性定量分析上海化学工业区污水处理厂臭气中主要挥发性有机物的方法。结果表明,从臭气中检测出11种VOCs,线性相关系数R2均大于0.99,相对标准偏差为3.0%～4.7%,除了苯乙烯、α-甲基苯乙烯和4-甲基苯乙烯的解吸效率依次分别为72%、74%和66%,其他挥发性有机物的解吸效率均为91%～100%。本方法操作简便,能够有效分离和准确测定臭气中挥发性有机物,具有较低的检出限和较好的精确度,适合臭气中挥发性有机物的检测分析,可为臭气控制提供可靠的数据。