液液萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津质量控制指标体系研究

文章采用液液萃取-高效液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中阿特拉津测试的精密度和准确度两大类共5个质控指标及其评价标准进行了研究,提出在概率P和γ均为0.90时,平行样、空白加标回收率平行样和样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在7.5%、10.5%和9.7%;空白加标浓度为0.1～20μg/L时,回收率应控制在59%～118%;样品测定浓度为未检出、加标浓度在0.2～20μg/L时,实际样品加标回收率应控制在73%～106%。     

自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究

建立了自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈含量的分析方法。采用自动顶空进样,DM-FFAP色谱柱分离,FID检测器检测,进行了顶空平衡时间和平衡温度的优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度和稳定性等进行了实验。在80℃下,平衡时间为30 min时,该方法丙烯腈的检出限1.66μg/kg,相对标准偏差<5%,加标回收率为92.7%~101.5%。结果表明:自动顶空-气相色谱法测定固废中丙烯腈方法前处理简单快捷,无有机溶剂消耗,干扰少,准确性和重现性好,能满足GB 5085.6—2007《危险废物鉴别标准—毒性物质含量鉴别》的要求。     

检测实验室盲样考核及其质量控制

盲样考核及其质量控制是检测实验室的必要条件.从检测实验室角度,论述了盲样考核及质量控制的过程,结合理化分析、原子吸收火焰和石墨炉、气相色谱等典型实例进行分析总结,并进一步探讨了盲样考核及其过程和结果质量控制的多种策略和方法,具有实用性.     

微机上冲裁CAD系统的开发

此文介绍了一套在微机上开发的冲裁CAD系统。它以Foxbase作为数据库管理系统,Trubo C为编程语言,能进行冲裁件图形输入与显示、工艺性分析、优化单排排样和选择板材规格、冲裁件尺寸识别和模具刃口尺寸计算、冲裁力和压力中心计算、以及凹模周界尺寸计算等。本系统主界面为下拉式菜单界面,全中文提示,人机界面友好,具有较好的可扩充性和容错性。     

利用膜进样质谱连续走航测定表层海水O2/Ar比值和pCO2

利用HIDEN公司HPR40溶解气体质谱分析仪,通过实验探索和实际应用,建立了连续走航高频率同时测定海水中O₂、Ar和CO₂等多种气体的分析方法。通过选择硅树脂膜的循环水取样器、进样流量为220 mL/min、进样平衡温度低于海水2℃等实验条件,建立了船载连续走航系统,实现了利用膜进样质谱仪（MIMS）连续走航测定表层海水O₂/Ar比值和pCO₂。所用仪器稳定性良好,连续测定12 h大气鼓泡48 h后的海水样品获得O₂、Ar和CO₂的精密度分别为1.57%、3.75%和2.21%,O₂/Ar的精密度为2.61%;该方法的重复性好,10 d内绘制7条CO₂工作曲线斜率的相对标准偏差RSD=4.18%。应用该方法在南海北部陆坡19.8°N～20.8°N,114.7°E～115°E断面进行调查并取得了很好的效果,结果表明:该调查断面的生物氧过饱和量Δ（O₂/Ar）为0.56%±1.02%,其变化范围为-2.52%至3.34%,调查断面的pCO₂值为361.53±40.46μatm。该方法具有直接、快速、高时空分辨率测定多种溶解气体的优点,为认识多组分气体的高分辨时空分布格局,深入开展我国陆架边缘海生物过饱和氧、海洋群落净生产力和pCO₂动力学研究提供了新方法。     

液相微萃取-气质联用法测定扎龙水样中增塑剂

采用液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙水样中增塑剂进行测定。     

固体矿产地质勘查中刻槽样的代表性

固体矿产地质勘查基本分析样品必须有岩矿石物质组构的代表性,刻槽样是最常用的基本分析样品,其代表性主要决定于岩矿石物质组分的均匀程度、样槽的断面规格和样槽的布设位置。岩矿石的物质组分分布越均匀,样槽断面规格越大,样品体积越大,样品的代表性越好。样槽断面规格过小、布设不合理、样品重量误差超限,都会影响地质勘查工作质量和成果的可靠性乃至矿床的技术经济评价结论。本文从岩矿石的物质组分均匀性和勘查工作程度的要求等方面,就常见矿种勘查工作中刻槽样规格的选取进行了全面论述,这对矿产地质勘查项目工作方案的制定和实施有一定的指导意义。     

不连续进样方式与带高基体进样系统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用直接测定痰热清注射液中的铅、镉、砷、汞、铜、铝、钾

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了中药注射液中铅、镉、砷、汞、铜、铝、钾含量的直接测定方法.智能集成进样系统的不连续进样方式(ISIS-DS)与带高基体进样附件(HMI)及八极杆反应池的ICP-MS系统结合,无需前处理即可实现痰热清注射液中上述元素的同时测定.7种元素的检出限为0.01-12.21ng·mL...     

大体积进样-气相色谱法测定水中多种痕量有机磷农药

建立了大体积进样气相色谱-火焰光度法检测水中多种痕量有机磷农药的方法.重点研究了程序升温汽化(PTV)进样条件的选择,通过对分流排空量、吹扫时间、PIV起始温度等PTV参数的选择,优化了测试条件,提高了检测灵敏度.水中9种有机磷农药的线性良好,10ml水样中三乙基偶磷硫酯的检出限为0.01μg/L,硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷的检出限可达0.001μg/L.水中添加多种有机磷农药准确度精密度试验,平均回收率为85.8%～108%,相对标准差在3.3%～11.4%之间.与常规方法相比,该方法前处理简单快速、分析成本低.灵敏度、准确度和精密度均符合地表水检测质量的要求,适用于水环境中多种农药残留的快速检测.     

战斗部飞行可靠性评估方法研究

目的 解决高可靠、小子样战斗部飞行可靠性评估时样本量不满足标准要求的问题。方法 通过对战斗部结构功能分析,建立包含壳体强度、主装药安定性及主装药正常起爆等单元的可靠性框图,并利用L-M法对战斗部系统进行可靠性评估。首先利用基准设计许用值的安全系数法将应力强度干涉模型与安全系数进行结合,对壳体强度可靠性进行评估;然后结合战斗部试验数据,利用最大熵试验法,在小样本下评估战斗部主装药安定性及正常起爆的可靠性;最后,将各单元的可靠性数据转化为成败型数据进行分析,利用L-M法,结合战斗部整机试验数据,开展战斗部飞行可靠度评估。结果 分别计算了小子样下战斗部壳体和装药安定性及正常起爆的可靠度,并将其转换为等效成功数和等效失败数,结合战斗部试验打靶等可靠性信息,综合评估了战斗部飞行可靠度。结论 充分利用战斗部在研制阶段的试验信息进行评估,减少了样本量,解决了战斗部可靠性高、样本量小的评估难题。