气相色谱-质谱法快速筛查气态制冷剂产品中的热点管控类卤代烃

建立了利用气相色谱-质谱法快速筛查气态制冷剂产品中的10种热点管控类卤代烃的分析方法。采用气密性微量注射器对气态制冷剂样品进行取样,刺透瓶盖隔垫加入到顶空瓶中,自动进样;以GS-GasPro(多孔层开管,60 m×0.32 mm)为色谱柱,采用电子轰击离子源,全扫描模式采集。测试结果显示:目标物的体积分数在0.50%~100.00%范围内,相对响应因子的相对标准偏差(RSD)均小于20%;线性相关系数r均在0.999以上;检出限(3.143倍标准偏差)为0.01%~0.05%。对实际样品进行加标回收,回收率为79.5%~102%,测定值RSD为0.5%~3.1%。该方法可为快速、准确、批量筛查气态制冷剂产品中的多种热点管控类卤代烃提供技术支撑。     

海洋沉积物基质多环芳烃标准参考物质的原料样品制备研究

海洋沉积物基质多环芳烃(PAHs)标准参考物质是海洋环境沉积物监测分析中质量控制和质量保证的重要保障。由于缺少对相关原料样筛选研究,目前我国尚未有自主制备的海洋沉积物基质PAHs标准参考物质。通过海洋沉积物原始数据调研、定点筛查、实验室间验证等手段,对江苏近岸海域海洋沉积物原料样进行筛选研究。结果表明,连云港赣榆某入海口点位的海洋沉积物样品∑PAHs的质量分数为413μg/kg,该样品各粒径中的PAHs质量分数分布均匀,精密度能够满足我国海洋沉积物环境监测质量控制需求,可以为进一步制备海洋沉积物PAHs标准参考物质提供技术支持。     

N_2:Ar法直接测定水体反硝化产物溶解N_2

为了深入开展水体反硝化过程及机理研究,利用HIDEN公司生产的HPR40溶解气体质谱分析仪,通过仪器配置和条件摸索,建立了基于N2:Ar原理直接测定水体反硝化产物溶解N2的分析方法,并总结了采样技术要点.实验结果表明,膜进样质谱仪(MIMS)在长时间(10h)连续测定情况下仍能保持良好的信号稳定性,盐度为0和2%的标样的N2/Ar(物质的量比)变异系数(CV)分别0.53%和0.17%;在最佳实验条件下(恒温槽温度设为18～25℃,磁搅拌气液平衡52h,仪器信号平稳),15d内绘制了5条校准工作曲线,其斜率的相对标准偏差为3.03%,说明该方法的重复性较好;平行水样的标准偏差小于2μmol·L-1.将N2:Ar法应用于福建省九龙江表层水样的连续观测,可观察到明显的反硝化过程,表明所建立的N2:Ar法在今后各种水体反硝化过程和机理研究中具有良好的应用前景.     

出生前后全氟辛烷磺酸（PFOS）暴露对大鼠额叶皮质中IGF-Ⅰ、IGF-ⅠR和IGFBP-2 mRNA水平的影响

为研究出生前后不同时期全氟辛烷磺酸(PFOS)暴露对大鼠仔鼠额叶皮质胰岛素样生长因子-Ⅰ(IGF-Ⅰ)、胰岛素样生长因子-Ⅰ受体(IGF-ⅠR)和胰岛素样生长因子结合蛋白-2(IGFBP-2)mRNA水平的影响,将28只受孕Wistar大鼠按3:2:2的比例随机分到对照(C)、低剂量(L)和高剂量(H)组中,从妊娠第0天开始分别自由摄食含0、7.2、14.4mg·kg-(1以饲料中的PFOS计)的粉末状饲料进行连续染毒至出生后28天.采用交叉哺育的方法建立出生前后均不暴露(CC)、仅出生前暴露(LC和HC)、仅出生后暴露(CL和CH)、出生前后均暴露(LL和HH)于PFOS的动物模型.采用半定量RT-PCR法检测各组仔鼠额叶皮质IGF-Ⅰ、IGF-ⅠR和IGFBP-2mRNA水平的变化.结果表明,对照组仔鼠额叶皮质IGF-Ⅰ、IGFBP-2mRNA在PD14时处于较高水平,而在PD1和PD28时水平较低;IGF-ⅠRmRNA在PD1时只处于较低水平,随年龄的增加而逐渐升高.在PD1时,暴露组仔鼠IGF-Ⅰ、IGF-ⅠR、IGFBP-2mRNA水平显著高于对照组(p<0.05).在PD14时,除LC组仔鼠IGF-ⅠRmRNA水平显著高于对照组之外,其余各暴露组仔鼠3者mRNA水平均显著低于对照组(p<0.01).此外,出生后暴露PFOS组的仔鼠额叶皮质IGF-Ⅰ、IGFBP-2mRNA水平降低程度比出生前暴露PFOS组仔鼠更高.在PD28时,暴露组仔鼠IGF-Ⅰ、IGF-ⅠRmRNA水平显著低于对照组(p<0.01),而IGFBP-2mRNA水平与对照组之间的差异无显著性(p>0.05).出生前后不同时期暴露PFOS导致大鼠仔鼠额叶皮质IGF-Ⅰ、IGF-ⅠR和IGFBP-2mRNA水平变化,为PFOS发育神经毒性的研究提供了一定的线索.     

饱和砂土试样的初始各向异性研究

利用装配了全表面变形数字图像测量系统的静三轴仪,针对不同密实度的饱和大连河砂和南海钙质砂,在各向等压加载条件下,研究了采用不同制样方法制备的试样初始各向异性的差异,并考虑了试样尺寸效应的影响。同时,利用真三轴仪进行横向对比试验,验证采用全表面变形数字图像测量系统获得结果的可靠性。试验结果表明:不同制样方法制备的同一种砂土表现初始各向异性的差异;采用相同的制样方法制备的不同砂土,因颗粒性状的差异,也表现出不同的初始各向异性性质。     

罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体

建立了罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体的分析方法。用正压采样器采集环境空气样品至罐中呈正压状态,用气相色谱仪进行分析,并对氮气空白、除烃空气、不同湿度、不同环境温度、不同罐压及精确控制进样压力等因素进行研究。在最佳实验条件下,N₂O、CO₂、CH₄、SF₆和CO的方法检出限分别为7 nmol/mol、1.5μmol/mol、0.1μmol/mol、9 pmol/mol、0.2μmol/mol,标准曲线相关系数均大于0.995,低、中、高浓度水平测定结果相对标准偏差均小于2.0%。利用该法对环境空气样品进行了检测分析,与该站点现有的高精度在线监测仪器同时测定结果进行比对,比对结果较好,该方法适用于城市环境空气和无组织废气中温室气体的准确测定。     

直接进样超高效液相色谱法测定水与气中N,N-二甲基甲酰胺

建立了直接进样超高效液相色谱法测定水与气中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的方法,并成功应用于实际样品的分析。本方法对色谱柱类型、流动相种类、流速进行了优化。在最佳条件下,该方法对水与气中DMF进行了方法学试验;线性范围为0.10～25.0 mg/L时,线性相关系数大于0.999,水样方法检出限为0.01 mg/L,环境空气检出限为0.003 mg/m³,废气检出限为0.02 mg/m³,加标回收率范围为94.0%～103%,相对标准偏差为0.5%～2.5%。该方法具有前处理简单、回收率高、分析时间短等优点,可以用于测定水与气中的DMF。     

福建武夷山观测样区两栖动物物种组成及种群动态变化

两栖动物是生物多样性观测的重要指示物种。2012—2018年,采用样线法观测了福建武夷山国家级自然保护区及周边地区的两栖动物物种组成及种群动态变化。观测样区共记录两栖动物2目8科24种,其中有12种仅见于保护区内,有7种仅见于保护区外,有5种在保护区内外均有记录。在观测季节(6—9月)内,保护区内两栖动物优势种为福建大头蛙(Limnonectes fujianensis)、黄岗臭蛙(Odorrana huanggangensis)和华南湍蛙(Amolops ricketti),保护区外优势种为泽陆蛙(Fejervarya multistriata)、饰纹姬蛙(Microhyla fissipes)和弹琴蛙(Nidirana adenopleura)。观测样区两栖动物的总体动态以及优势物种的种群动态均有明显变化,不同年度间基本保持稳定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为61%~125%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为66%~108%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为49%~137%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为60%~114%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

自制模拟样及留样复测的质控技术探讨

介绍了环境监测标准滤膜、标准滤筒、模拟降尘的制备方法、使用方法、实际效果。阐述了滤膜中铅、土壤样品、底泥（沉积物）、污水厂处理污泥等留样的来源、必要性及作用。探讨了滤膜中铅留样复测质控的评判依据。