顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇

采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法,并利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。在最佳实验条件下,甲醇的方法检出限为0.04 mg/L,线性范围为0.16~7.92 mg/L。其加标回收率为94.5%~102.5%,相对标准偏差为1.39%~7.55%。当采样体积为20 L时,方法的最低检出限为0.01 mg/m3。该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。     

控制棒驱动机构与反应堆堆顶组合模型的抗震分析

目的获得控制棒驱动机构(CRDM)和反应堆堆顶组件(RHP)在地震作用下的动力学响应。方法建立控制棒驱动机构与反应堆堆顶组件的有限元组合模型,采用ANSYS软件对模型开展三维非线性抗震分析。分析模型中分别用梁单元、杆单元和弹簧单元等模拟堆顶的各个部件,考虑控制棒驱动机构抗震支承板之间、抗震支承板与抗震支承环之间的相互碰撞作用。此外,将电缆托架和电缆桥组件的梁模型也加入到组合模型,而不是简单地将其简化为集中质量,可减小该部分质量分配不真实对抗震分析结果带来的误差。结果利用ANSYS软件时程法中的直接积分法完成了组合模型的抗震分析,提取了控制棒驱动机构和反应堆堆顶组件各部位应力评定所需的载荷。结论较为准确地模拟了抗震板之间的碰撞作用,得到了各截面的载荷,可为设备应力分析提供输入。     

水中四乙基铅样品保存方法研究

采用顶空-气相色谱质谱联用技术对水中的四乙基铅进行测定,研究了加入保存剂的类型及用量、保存条件、保存时间及样品配制的方法等条件对水中四乙基铅保存时间的影响。     

气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的实验研究

采用静态顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的含量。着重讨论了顶空平衡温度、平衡时间等因素对三种物质测定结果的影响,并优化了试验参数。在优化的实验条件下,丙烯醛、丙烯腈、乙腈及溶剂甲醇能完全分离,校准曲线线性范围可达1.00到100 mg/kg,方法检出限分别为0.044、0.034和0.035 mg/kg,实际样品加标回收率在90%～109%之间,相对标准偏差为3.3%～8.6%。     

顶空气相色谱法同时测定空气中甲醇和乙醇实验研究

顶空气相色谱测定空气中甲醇和乙醇含量,方法简单、快速,无需使用有机试剂。本方法以蒸馏水吸收空气中甲醇和乙醇,顶空进样经DB-624毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,其甲醇加标回收率为96．7％～104．6％,乙醇加标回收率为94．7％～103．8％,当在采样体积为40L的条件下,甲醇和乙醇最低检出质量浓度均为0．11mg／m^3。实际操作证明,该法能满足工业废气和空气中的甲醇和乙醇的监测。     

大型水体下顶水安全开采的可行性研究

在大型水体下顶水采煤,一方面要确保煤矿井下安全生产,同时要保护地表水资源不被破坏。基于峰峰矿区小屯矿的地质采矿条件,在分析与评价上覆岩层结构的基础上,选取水体下11个计算特征点,探讨上覆岩层破坏高度、防水安全煤岩柱及安全煤岩柱最小富余尺寸,绘制各类等值线图。采用概率积分法,从下沉、倾斜、水平变形和裂缝深度等方面,研究分析顶水开采后水体底部所受的采动影响。结果表明,在特定的地质采矿条件下,各工作面开采以后,上覆岩层中导水裂隙带发育的最大标高与基岩顶部之间具有较厚的岩柱,导水裂隙带不会波及到地表水体,水体底部的地表移动变形较小,不会影响到矿井安全生产,在大型水体下顶水采煤是安全可行的。     

土壤中苯系物的顶空气相色谱测定方法研究

目前土壤中苯系物还没有标准的测定方法.采用顶空气相色谱法建立了一种测定污染土壤中苯系物(苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的方法.着重讨论了顶空平衡温度、平衡时间及基质修正液的加入量等因素对苯系物测定结果的影响,并优化了试验参数.结果表明,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,基质修正液的加入量为3 mL是最优试验条件.在此试验条件下,苯系物各组分能够完全分离,线性较好,决定系数在0.990 5～0.996 1,方法的检出限在2.0～ 6.4 μg/kg,回收率为95.5％～98.6％,相对标准偏差小于11.1％.测定结果显示,该方法有很好的相关性,简单、准确、快捷,适用于土壤中苯系物的测定.     

采动岩体破裂数值模拟及高位钻场参数优化

基于降低采煤工作面瓦斯浓度和减少采空区瓦斯涌出的重要性,采用岩石破裂过程分析软件( RFPA2D)对鹤壁六矿21151顶分层工作面上覆岩层随工作面推进的运动情况进行了数值模拟.从中获取了上覆岩层的运动信息,得到了顶板由变形到损坏的全过程及损坏规律,并用经验公式对覆岩裂隙带高度进行了计算,综合判定工作面上覆岩层的裂隙带高度为12.3～44m.高位钻场抽采参数优化后,平均抽采量达到6.79 m3/min.     

新型固相微萃取头测定胶粘剂中苯及其同系物

结合分子印迹技术与溶胶-凝胶技术,自制新型联苯分子印迹溶胶-凝胶聚合物涂层固相微萃取头,结合顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC),测定水溶液中的苯及其同系物。结果表明,该方法精密度良好(RSD<5%),线性范围超过2个数量级,最低检出限达到10ng/mL。运用该法对市售胶粘剂中苯及其同系物进行检测,结果令人满意。     

消除球罐裂纹 确保生产安全

2006年11月8日至11月30日，江苏省特种设备安全监督检验研究院南通分院对南通华盛港口有限公司一只2000m^3液化石油气球罐（B罐）进行了开罐检验。在无损检测中发现了累计长约420mm的四条裂纹，对缺陷部位进行了返修处理。