新试剂P—NPAQ的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(P-NPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.研究了P-NPAQ与铜的显色反应及其最佳条件,在Tween60存在下,铜与P-NPAQ在碱性介质中形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于605nm处,摩尔吸光系数ε=5.92 ×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0-20μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法简便、快速,可不经分离,用于环境样品中铜的测定.     

纳氏试剂光度法测定水样中低含量氨氮加标回收率的计算问题

以纳氏试剂光度法测定低含量氨氮为例，从理论上进行推导，并进一步以实验验证，解决了光度法测定中因低浓度样品加标回收实验的显色体积与待测样品的显色体积不等而造成加标回收率无法计算的难题。     

α，α′—连吡啶固相萃取光度法测定饮用水中的铁

研究了α,α′—连吡啶与铁的显色反应,在pH为4 5的盐酸—六次甲基四氨缓冲介质中,α,α′—连吡啶与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,体系λmax=520nm,ε=8 60×103L·mol-1·cm-1。铁含量在0—5mg/L内符合比耳定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果令人满意。     

土壤中总铬测定方法改进

采用《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)测定土壤中总铬时,需用硫酸、硝酸、氢氟酸消解,再用盐酸溶液定容.由于硫酸的共沸最高温度为317 ℃[1],在熔样时要将硫酸产生的SO3完全赶尽较困难,现用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解土壤的标准样品和实际样品,同时消解并绘制工作曲线(简称工作曲线法),再通过标准加入法测定样品,可取得较为满意的结果.     

催化动力学分光光度法直接测定天然水体中痕量锰

海水中溶解态痕量元素锰(Mn)是国际GEOTRACES科学计划确定的关键参数之一,通常用作示踪剂探讨海洋中氧化还原环境的变化。本文对高碘酸钠氧化隐色孔雀绿测定海水中溶解态Mn的方法进行了优化,最佳实验条件为:在10 mL体系中,反应pH为4.00.2,隐色孔雀绿用量为35 mol/L,高碘酸钠用量为4 mmol/L,氨三乙酸的用量为8 mmol/L,显色时间选择4.00.2 h,在615~620 nm处测定反应产物的吸光度。结果表明:本方法不存在其他金属离子的干扰,可通过标准加入的方式去除基体效应。应用本方法对空白和浓度为5.5 nmol/L的样品分析的精密度分别为6.8%和2.7%(n=13),检出限为0.6 nmol/L(3倍标准偏差)。应用本方法分别测定环境标准样品(GSB 07-1189-2000)和加拿大标准海水样品(NASS-6),测定值与推荐值无显著性差异(t检验,P=0.95)。运用本方法测定了东海陆架黑潮深水区溶解态Mn的垂直分布,测得的剖面结果与国际已发表同区域结果无显著性差异(t检验,P=0.95)。     

应用尤登实验双样图确定分光光度计分析质量研究

分光光度计是实验室常用的分析仪器,各个实验室基本都配备多台分光光度计,但各个仪器之间有一定差异,导致分析质量受到影响,尤登实验双样图是验证实验室间分析质量的方法.它需要使用两个样品同时进行分析,将所得结果绘制成图,用以评价分析质量,可以一目了然的观察出各个测定点的质量差异.因其方法简便易行,因此决定尝试应用其确定实验室仪器分光光度计的分析质量,以辨别各个分光光度计的分析优劣,从而使分析者能够从多台仪器中选出分析质量最优的仪器.     

异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)法测定近岸海域海水中氰化物含量

[目的]近岸海域海水中氰化物的含量与近岸海域海水质量息息相关,高效准确的测定方法可以对氰化物进行有效的监测,及时做出应对。[方法]目前用于海水监测氰化物的方法有异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法,存在一定的缺点,本文采用异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)测定海水氰化物的测定方法。[结果]确定蒸馏温度为135℃,该方法的检出限为0.0133μg.L~(-1),加标回收率在99.3%~100.6%之间,精密度在1.4%~2.4%之间。[结论]采用此方法测定氰化物检出限低,加标回收率和精密度符合要求。     

紫外分光光度法测定水质总氮影响因素探讨

总氮含量是水质富营养化状态的重要指标,是水质检测中需要重点分析的内容。一般对于水质总氮含量的检测方法,常选择用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法,但是在实际应用中,经常会出现空白值偏高以及样品测定值不稳定等问题,同一样品总氮测定值具有较大波动。为提高水质总氮含量测量精确度和准确性,即需要对紫外分光光度法影响因素进行分析,选择合适措施进行优化,提高测定结果准确性,本文就此方面进行了简要阐述。     

亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu~(2+)

研究了在聚乙二醇-200(PEG-200)活化下,Cu2+催化H2O2氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu2+的方法。在25mL容量瓶中,加入1.00mL pH为11.68的氨水溶液、2.00mL H2O2溶液(质量分数15%)、1.00mL亚甲基蓝溶液(质量浓度0.20mg/mL)、3.00mL PEG-200溶液,76℃恒温反应5min后冷却,测定吸光度,根据加Cu2+溶液和不加Cu2+溶液的吸光度差值与Cu2+质量浓度绘制了工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Cu2+含量。该法的测定波长为664nm,检出限为5.4×10-6g/L,最大相对标准偏差为2.58%,回收率为97.5%~104.5%。     

原子吸收分光光度法在环境监测中的研究与应用

在环境监测中,原子吸收分光光度法表现出必要价值,因而常被采用。相比来看,原子吸收分光光度法、极谱法及原子荧光法都有着彼此的弊病及优势,监测时应能结合实情选取最合适的监测途径。对于此,解析了环境监测必备的分光光度法调研进展;在这种基础上,探析了实践范围内的环境监测运用。