高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬

在酸性条件下,生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应,以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮（体积比为1〖DK（〗∶〖DK）〗1）混合溶液为流动相,衍生物经Atlantis T3 C18分析柱分离,在540 nm波长下检测。六价铬在0001 mg/L~0500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为500 mg/kg,标准样品6次测定结果的RSD为09%～35%,实际样品加标回收率为760%～985%。     

Fe-Ni、Fe-Zr水合氧化物的掺杂特征及其对PO43-和AsO43-的吸附机制

水中含氧阴离子的高效去除是水质净化领域的研究前沿和热点之一.以地球上含量丰富的、具有代表性的3d过渡金属Fe、Ni和前4d过渡金属Zr的金属盐为前驱物,采用水热法,制备了过渡金属的水合氧化物及Fe-Ni和Fe-Zr复合水合氧化物,并以磷酸根和砷酸根为目标污染物,评价了这些过渡金属的水合氧化物及Fe-Ni和Fe-Zr复合...     

离子色谱法测定环境空气中颗粒物中水溶性阴离子的方法验证

根据《环境空气颗粒物中水溶性阴离子(F^-、Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₃^2-、SO₄^2-)的测定离子色谱法》HJ 799—2016要求,在本实验室仪器和环境条件下进行了实验室的方法验证实验,方法检出限、精密度、准确度等均符合标准要求,此方法在本实验室可行。     

无需柱前柱后衍生的氨基酸直接分析技术--细胞培养基与发酵液中氨基酸的测定

大多数氨基酸具有弱发光基团,在高浓度时才可用紫外吸收检测.发酵液或细胞培养基中的许多成分也具有发色团,用吸收法检测时这些成分会干扰氨基酸的直接检测.因此,可以用安培法直接检测这类物质.积分脉冲安培检测法(IPAD)是一种强大的检测技术,它有很宽的线性范围和很低的检测限.采用AminoPac PA10阴离子交换柱可以分离所有常见的氯基酸.AAA-DirectTM将阴离子交换(AE)和IPAD两种方法结合起来.可以同时检测复杂样品中的糖、乙二醇、糖醇(醛醇)和氨基酸.     

太湖水土界面氮磷交换通量的时空差异

利用原柱样静态释放实验及间隙水分子扩散模型对太湖典型草型湖区(东太湖)及藻型湖区(梅梁湾)的氮磷释放通量进行了逐月研究.原柱样氮磷静态界面交换通量(F_i)在同一湖泊不同生态类型湖区有差异性,东太湖氨态氮和可溶性磷酸盐的年平均交换通量分别为(44.9±21.9)mg·(m²·d)^-1(平均值±标准偏差)和(2.06±1.71)mg·(m²·d)^-1,梅梁湾为(16.2±12.0)mg·(m^-1·d)^-1和(0.53±0.52)mg·(m²·d)^-1.2湖区的分子扩散通量(F_m)同样表现为这样的差异,但是其绝对值与静态释放通量相比有数量级的差异,该模型不能用于太湖这样风浪显著且底栖生物活性较高的湖泊水土界面氮磷营养盐交换通量的估算.仅从不同生态类型的湖区比较结果看,草型湖区比藻型湖区有更高的氮磷交换通量.F_i/F_m比值作为1种反映底栖生物活性的指标反映出东太湖有更高的底栖活性.在水体溶解氧水平通常保持在较高的水平,即好氧状态下,氮磷界面交换通量与溶解氧水平(DO)无显著相关.同样,在现有浓度水平下,其水土界面交换通量与水体氮磷浓度无显著相关.东太湖较高的释放通量与相对较低的水体营养盐负荷的差异来自于大型水生植被的消浪促沉降及其本身的吸附吸收作用,这是恢复水生植被以重建健康水生生态系统的重要理论依据.     

膨润土对复合污染中表面活性剂的吸附及机理

选取阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)、阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)及非离子表面活性剂Triton X-100(TX-100)为代表,研究了其在膨润土上的吸附行为,探讨了膨润土阳离子交换容量(CEC)、温度、盐度对CPC吸附的影响.结果表明,Na基膨润土对CPC的吸附性能最好,对SDBS基本无吸附,对TX-100的吸附介于两者之间.Na基膨润土对CPC的吸附是阳离子交换和疏水键缔合共同作用的结果,对TX-100的吸附主要是通过其与膨润土硅氧表面间的氢键作用,同时通过疏水键作用形成吸附双分子层;SDBS在Ca基膨润土上的吸附损失量先增大后减小,在1.5倍临界胶束浓度 (CMC)时达到极大值,主要机理是SDBS与膨润土中的Ca²⁺产生沉淀作用,而胶束具有再溶解沉淀的作用.膨润土对CPC的吸附量随着温度升高而降低,随着CEC的增大而增大,一定浓度NaCl的加入有利于其在膨润土上的吸附.     

崇明东滩湿地沉积物重金属污染的磁诊断

对取自崇明东滩的高潮滩、中潮滩和低潮滩的沉积物柱样进行了磁学、粒度、重金属含量等指标的分析、比较与综合研究. 结果表明:在以粉砂为主的崇明东滩,通过污染负荷指数法进行评价,除低潮滩无污染外,中潮滩和高潮滩均有中度的重金属污染. 选取中度重金属污染的高潮滩沉积物柱样进行粒度、重金属含量以及磁性参数的相关性分析显示,χ_fd,χ_ARM/SIRM与重金属含量和粘土(粒径<4 μm)之间有较高的相关性,并以此建立了磁诊断线性回归模型;χ_fd和χ_ARM/SIRM可作为重金属含量的替代指标.      

药物中氨基酸分析新技术

本文介绍了用阴离子交换色谱分离结合积分脉冲安培检测器(IPAD)金电极检测分析氨基酸的原理和应用,该方法可以检测所有携带伯胺、仲胺和羟基的有机阴离子,不需要任何形式的衍生.检测限与氨基酸衍生荧光检测技术相当.这个方法对于监测细胞培养液中营养成分的含量非常有效,也可用于不同种类的蛋白质和肽水解产物的分析.     

超滤处理洗涤污水循环利用的中试研究

采用不同材质国产超滤膜聚丙烯（PP）、聚丙烯腈（PAN）和聚砜（PS）,进行了洗涤污水处理循环利用的现场中试研究.结合超滤工艺出水水质和膜污染分析,3种膜材质中PAN膜较优,有效去除了水中浊度、悬浮物、油脂等污染物,一定程度保留了游离阴离子表面活性剂（LAS）,长期循环洗涤对衣物的白度无不良影响.根据相关性分析,超滤出水较高COD值很大程度上是由水中LAS引起的.超滤膜对细菌、大肠菌群的去除率较低,出水通过紫外消毒,当紫外线密度≥3?750 J/m²时,微生物水平能够达到国家饮用水水质标准.根据不同水力反冲洗条件下膜渗透通量和净产水量比较,PAN膜最佳水力反冲洗条件为0.5 h反冲洗2 min.长期运行时超滤膜化学清洗方法采用碱洗法方便有效.