土壤中有效态砷钒铬的两种提取方法比较

从提取液对测定结果的影响、消解方法对测定结果的影响和提取效率3个方面,对碳酸氢铵-二乙烯三胺五乙酸(AB-DTPA)法和氯化钙-二乙烯三胺五乙酸(CaCl_2-DTPA)法提取、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中有效态As、V和Cr的优缺点进行了对比,结果表明:AB-DTPA法比CaCl_2-DTPA法提取效率更高。用ICP-OES法测定AB-DTPA法提取有效态As、V和Cr,检出限为0.007～0.019 mg/kg,加标回收率为95.0%～119.0%,相对标准偏差为2.42%～6.30%。该方法快速高效、灵敏度高、准确度和精密度好,实现了多元素同时提取,方法适用性广泛。     

加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚

建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1～100 ng/mL(BDE-209为10～1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004～0.1 ng/g,方法回收率为75%～110%,方法精密度为2.4%～15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。     

顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

沈阳市黑臭水体表层水DOM紫外光谱特征分析

为识别黑臭水体中DOM组成、结构及腐殖化水平,运用UV-vis(紫外-可见吸收光谱)与多元统计相结合的方式,对沈阳市5条黑臭水体的27个表层水样中DOM的UV-vis特征及9个紫外光谱指数进行研究。研究表明:27个表层水样中DOM的UV-vis吸收系数的变异系数在30%～80%之间,轻度黑臭水体相对于重度黑臭水体的紫外吸收峰在356、487、657 nm处分别发生了1、2、2 nm的蓝移;轻度黑臭水体紫外光谱指数SUVA_(254)、S_(275～295)、S_(350～400)、A_2/A_1、A_3/A_1、A_3/A_2均高于重度黑臭水体,而E_2/E_3、E_4/E_6、E_2/E_4低于重度黑臭水体,轻度黑臭水体的腐殖化水平与腐殖化趋势高于重度黑臭水体。进一步分析得出:苯酚基(木质素和奎宁基团)决定了黑臭水体中DOM腐殖化进程,不同黑臭水体DOM的组分存在明显差异;轻度黑臭水体中DOM的腐殖化水平、芳香化程度、木质素与其他物质在腐殖化开始的比例、分子质量等均高于重度黑臭水体。多元统计与UV-vis技术对黑臭水体中DOM的组成及结构进行了定性,为黑臭水体的溯源和整治工作提供理论基础。     

纳米零价铁-聚乳酸-生物炭复合材料协同微生物去除水中1,1,1-三氯乙烷

针对地下水1, 1, 1-三氯乙烷污染问题,通过溶液插层和液相还原法制备了纳米零价铁-聚乳酸-生物炭复合材料;采用扫描电镜观察、热重分析、傅里叶变换红外光谱分析和X射线衍射分析等手段对复合材料进行了表征;研究了复合材料在厌氧条件下协同胞外呼吸菌(Shewanella oneidensis MR-1)去除水中1, 1, 1-三氯乙烷的效果;确定了材料的最佳使用条件;探讨了协同体系中污染物的去除机理。结果表明:复合材料中纳米零价铁和聚乳酸颗粒较为均匀地分散于生物炭表面;材料中生物炭、聚乳酸和纳米零价铁的最佳质量比为7∶1∶2,材料最佳投加量为1.0%,且其对不同浓度污染物均有明显去除效果;在最佳条件下,培养360 h后协同体系中1, 1, 1-三氯乙烷的最大去除率为94.61%;复合材料促进胞外呼吸菌的异化铁还原脱氯是协同体系去除污染物的主要机理。该铁基生物炭复合材料能够有效协同胞外呼吸菌提高水中1, 1, 1-三氯乙烷的去除率,且具有良好的缓释长效性。     

孤岛落地油泥制备改性沥青及其性能

以油田油泥与基质沥青为实验原材料,采用高速剪切方法制备油田油泥改性沥青,通过针入度、软化点、延度、运动黏度和离析软化点差等表征方法,研究孤岛落地油泥对沥青高低温性能、加工性能和储存稳定性的影响。结果表明:活性中间体与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)添加量(质量分数)分别为15%与4%时,孤岛落地油泥改性沥青的针入度比基质沥青降低0.4 mm,软化点比基质沥青提高24℃,运动黏度为0.28 Pa·s,离析软化点差(165℃,48 h)为0.3℃,其各项指标均同时满足橡胶沥青评价指标要求和SBS沥青评价指标要求;加入适量的油泥可提高沥青的低温抗裂性能,改善加工性能,而对沥青储存稳定性无明显影响。     

锐钛矿-金红石混合晶型TiO2降解气相苯

用溶胶-凝胶法并通过控制煅烧温度合成不同晶相比的混合晶型纳米TiO_2,在紫外光光照下降解气相苯。考察了苯初始质量浓度、紫外灯光照强度和催化剂加入量对苯去除率的影响;探究了光催化降解气相苯的动力学特征。结果表明:450℃煅烧制备的催化剂降解苯效率最高,此催化剂金红石相质量分数为6.30%;在苯初始质量浓度为74.39 mg/m~3、催化剂加入量为7 g、光照强度为2.18 klux的最佳条件下反应84 min,苯去除率达99.73%;光催化降解率与光照强度之间符合0.5级动力学特征;当催化剂加入量为3 g时,单位时间单位质量催化剂降解苯的质量最多;苯的光催化降解反应均符合一级动力学方程。     

微波消解-流动注射分光光度法测定总氮和总磷

以碱性过硫酸钾溶液为消解液,采用微波消解-流动注射分光光度法测定水中总氮和总磷。在碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠质量浓度为9.6g/L、微波功率为320W、消解管长度为16m的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.040m g/L和0.020mg/L,线性范围分别为0.040～3.500mg/L和0.020～2.500mg/L,相对标准偏差分别为1.6%和1.0%。微波消解-流动注射分光光度法应用于河水、湖水、化工废水等实际水样中总氮和总磷的测定,加标回收率分别为95.7%～98.1%和97.2%～102.2%。     

从6-APA和7-ADCA生产废液中回收苯乙酸

采用溶剂萃取、水法提取等方法从6-氨基青霉烷酸和7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸生产废液（简称废液）中回收苯乙酸（PAA）,考察了各种因素对回收效果的影响。实验结果表明：以甲苯为萃取剂,在萃取温度30℃、萃取时间15m in、500mL废液中萃取剂加入量130mL的最佳条件下,萃取率为96.5%;在提取温度为65℃左右、结晶温度低于10℃的条件下,PAA收率大于89%,纯度大于99%;所得PAA产品质量好,可用于青霉素G等医药产品的生产。     

聚α-烯烃合成油的清洁生产工艺

针对聚α-烯烃合成油（PAO）生产旧工艺存在的问题,介绍了以固载化AlCl3为催化剂的PAO生产新工艺,考察了各种因素对PAO收率的影响。实验结果表明,在反应温度为100℃、反应时间为8h、A1C1,与α-烯烃质量比为10：75的条件下,PAO收率为48．8％。采用新工艺后,PAO产品质量有了明显提高,黏度指数为132,碱和白土的消耗为零,且没有废渣产生,可实现清洁化生产。