在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集,小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测,内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950),地表水加标回收率为55.4%~90.4%,相对标准偏差为3.1%~14.3%,方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高,适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

天津市地表水体与沉积物中7种高关注酚类化合物的污染特征与生态风险分析

为探究地表水体与沉积物中酚类化合物的污染分布特征和生态风险,选择天津市3个水源地与6条主要河流,采集了26个地表水样与6个沉积物样品,利用固相萃取与超声萃取、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了水样及沉积物中1-萘酚(1-naphthol)、壬基酚(nonylphenol, NP)、双酚A(bisphenol A, BPA)、2-苯基苯酚(biphenyl-2-ol)、3,4-二氯酚(3,4-dichlorophenol)、四溴双酚A(tetrabromobisphenol A, TBBPA)和对叔丁基苯酚(p-tert-butylphenol, PTBP)等7种高关注酚类化合物的浓度水平,并应用物种敏感性分布(species sensitivity distribution, SSD)法和熵值法(ecological risk quotient, RQ)评估7种酚类化合物水环境和沉积物的生态风险。结果表明,地表水样中7种酚类化合物均全部检出;其中壬基酚的检出浓度最高,其次为四溴双酚A、对叔丁基苯酚、1-萘酚、2-苯基苯酚、3,4-二氯酚和双酚A。沉积物中酚类化合物的污染分布规律与水样相似,除双酚A外的目标物全部检出。其中,壬基酚浓度比其他物质浓度高2个数量级。风险评估结果显示,壬基酚对水环境与沉积物存在不可接受的风险;而四溴双酚A、对叔丁基苯酚、1-萘酚、2-苯基苯酚、3,4-二氯酚和双酚A则对环境具有较低风险或者存在一定的风险。     

深度处理污水的纤维转盘过滤系统

<正>由浦华控股有限公司开发的深度处理污水的纤维转盘过滤系统,适用于地表水的进一步净化、废水的深度处理与中水回用。     

道南膜技术测定自由态重金属离子研究

土壤和水体中自由态重金属离子由于具有生物有效性和毒性而一直受到广泛关注。近年来发展起来的道南膜技术(DMT)对待测体系干扰小、测定范围广且能同时测定多种重金属离子,得到较广泛的应用。当前,DMT已较成熟,已有实验室道南膜技术(lab-DMT)和原位道南膜技术(filed-DMT),广泛应用于土壤溶液、地表水以及人工配制的络合溶液,已成功测定的重金属离子包括Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、Al3+、Ni2+和Cr(Ⅲ);已开发出基于离子跨膜迁移动力学DMT,解决了重金属离子达到平衡时间过长和重金属离子低于电感耦合等离子-质谱检测限等问题。详细介绍了DMT的原理、方法、应用及离子跨膜传输机制,将关于DMT的研究分为适用性和改进研究、理论基础研究、应用研究3类分别进行综述;提出了采样装置微型化、发展实时动态的原位测定技术、改进原位测定技术用于淹水土壤、湿地及底泥中自由态重金属离子的测定是该技术的发展方向。     

竹制填料生物接触氧化工艺处理污染河水简

针对受污染的湖溪河水质特征,以传统弹性塑料填料做对比,研究以竹球和竹丝为填料的生物接触氧化工艺,考察填料的挂膜时间、生物量和污水处理效果;确定连续曝气和间歇曝气时反应器的最优运行工况：连续曝气时为HRT=7.5 h,DO=3 mg/L;间歇曝气时为厌氧1.2 h、好氧6.3 h交替运行。实验结果表明,与弹性塑料填料相比,竹制填料挂膜速度快,竹球填料的水处理效果最好;连续曝气最优工况下竹球填料反应器中COD、TN、NH₃-N和TP的平均去除率分别为66.7%、47.9%、57.1%和30.6%;间歇曝气最优工况下竹球填料反应器中COD、TN、NH₃-N和TP的平均去除率分别64.08%、39.95%、60.7%和54.68%;竹制填料可替代传统的塑料填料作为生物接触氧化工艺的载体填料。     

AA3流动注射仪快速测定地表水中的总氰化物

在反复实验的基础上建立了运用Bran+Luebbe AutoAnalyzer 3流动注射分析仪快速测定地表水中总氰化物的分析方法。结果表明,该方法与传统的分光光度法相比,具有自动进样、分析速度快、测定成本低等优点。与经典的分析方法相对照,结果无显著性差异,能够满足大批量地表水监测的要求。在测试系统中引入了恒温槽,进一步提高了测试的精密度和准确度。     

扬州市城区地表水底泥重金属污染现状与风险评价

对扬州市城区地表水底泥进行等距离布点采样.分析cd、Cu、Pb、Zn 4种重金属的含量,并应用潜在生态危害指数法对重金属潜在生态风险进行了评价.结果表明:4种重金属的潜在生态风险由高到低的顺序为Cd>Pb>Cu>Zn,其中Cd的潜在生态风险程度已达很强;扬州市城区地表水底泥重金属潜在生态风险程度为强.各条河流底泥重金属潜在生态风险程度由强到弱顺序为古运河>二道河>宝带河>小秦淮河>新城河>水院池塘(对照);从空间上看,扬州市城区东部的地表水底泥重金属潜在生态风险程度高于西部,北部高于南部.