基于液体闪烁计数法测定环境中33P和32P分析方法研究

本研究利用Quantulus GCT 6220超低本底液闪谱仪同时测定环境中的³³P和³²P,确定了³³P和³²P的能量区间,并优化了测量条件。结果表明：当闪烁液和样品溶液的体积比大于2、混合溶液体积大于12 mL、避光时间大于6 h、溶液pH为6～7时,计数效率较高。实验过程中选定高能β核素³²P能量区间为150～1710 KeV,低能β核素³³P (以¹⁴C替代)能量区间为0～150 KeV,可以消除同时测量³³P和³²P的干扰,³³P和³²P测量效率分别为(54.8±8.7)%和(64.6±3.7)%。基于该方法,计算得到³³P和³²P在不同环境样品中的探测下限LLD,并将所得结论应用于环境样品的测量。     

地面水总氮测定中样品消解时间的改进

针对过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定水样总氮方法中消解时间需保持３０ｍｉｎ的问题，进行了缩短时间为试验，确认消解时间由３０ｍｉｎ缩短至１０ｍｉｎ，总氮测定结果令人满意。     

我国标准气体应用于涉VOCs重点行业监测管理中的不足及建议

随着我国对VOCs监测控制的持续推进,VOCs标准气体的配套应用及其管理思路也面临着新要求和挑战。本文通过梳理我国VOCs类标准气体对涉VOCs企业污染物监测和管理支撑的现状,指出了VOCs监测管理中对标准气体的应用要求尚待细化、已有VOCs标准气体应用不够充分、VOCs标准气体对排放标准实施的精准支撑作用不足等问题。在探究现状与问题的基础上,提出进一步细化VOCs排放监测对标准气体应用要求、加强企业自行监测中VOCs标准气体的应用指导、加强短缺标准气体的研制与应用的建议。     

气相色谱-三重四级杆质谱测定环境样品中17种二 英

研究了基于Agilent气相色谱-三重四级杆质谱测定环境样品中17种二 英的分析方法.结果表明,在浓度范围0.5~2000ng/mL之间具有良好的线性,17种二 英的相对响应因子在0.96~1.21之间,相对标准偏差< 14%,定量限范围在0.080~2.83pg/μL之间,适合环境样品中超痕量二 英的分析.利用该方法对第15轮二 英国际实验室比对的沉积物样品进行了测试,总I-TEQ值落在Intercal给定的中位值±标准偏差范围内.研究选取污染源烟道气、飞灰、土壤和沉积物等40多个环境样品进行测试,并与高分辨质谱测定结果比较表明,当环境样品中二 英浓度在0~60ng I-TEQ范围,两者数据具有较好的线性相关性,R2=0.997.就17种单体而言,利用三重四级杆质谱测定的2,3,7,8-TCDF和1,2,3,7,8,9-HxCDF结果会高于高分辨质谱,而1,2,3,7,8,9-HxCDD的结果低于高分辨质谱的测定值.鉴于三重四级杆质谱在购置、维护和能耗等方面的低成本优势,本方法可作为简易经济的环境中超痕量二 英的分析方法.     

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

合成了新试剂对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了CPATR与铅的显色反应,在pH3 8的HAc—NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,CPATR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=500nm,体系摩尔吸光系数ε=8.01×104L·mol-1·cm-1。铅含量在0 05～4 0mg/L内符合比耳定律。本方法可用于环境样品中铅含量的测定,结果满意。     

纳米金比色探针检测环境样品中邻苯二甲酸酯类

邻苯二甲酸酯类(PAEs)是目前主要的环境有机污染物之一,广泛存在于环境介质中,且是一种环境荷尔蒙物质,具有生殖毒性、致突变和致癌性.因此,环境中PAEs的监测十分重要.测定PAEs的方法主要是色谱法和色质联用法.这些方法虽然灵敏度高,但仪器昂贵,测定费用高并需对样品进行繁琐处理,难以达到即时监控的目的.有关分光光度法和荧     

沃特世全新网络版Oasis方法开发工具,简化样品制备开发流程

沃特世公司发布了全新网络版Oasis方法开发工具,该工具专为帮助客户缩短样品制备方法开发的时间而设计,是沃特世Simple PrepTM活动的一部分.Oasis方法开发工具可以根据客户样品需求推荐优化的固相萃取(SPE)方案,为液相色谱和质谱应     

赛默飞树立了UHPLC灵活性的新标准

赛默飞公司最新推出了赛默飞UltiMate 3000 XRS UHPLC系统.赛默飞UltiMate 3000 UHPLC+家族的最新成员可灵活搭配甚至串联多种检测器,在流动相输送和采样环节更体现出全新的UHPLC能力,满足实验室对于高通量超快速的样品分析需求.四元UHPLC平台拥有最小的梯度延迟体积和无与伦比的流量精度和准确度,可在色谱柱压力高达     

利用改进的SOS/umu方法检测水处理过程中污染物的遗传毒性效应

SOS/umu遗传毒性测试方法被广泛应用于化合物和复杂混合物遗传毒性的评价,但是目前已报道方法的实验周期长达17 h,给实验操作带来了不便,因此亟需对常规方法进行改进。建立了测试周期可小于8 h(2 h预培养,4.5 h暴露培养) 的SOS/umu快速测定方法之后,应用改进后的方法对5种典型遗传毒性物质, 4-硝基喹啉1-氧化物(4-NQO)、丝裂霉素C(MMC)、甲磺酸甲酯(MMS)、2-氨基蒽(2-AA)和苯并芘(BaP)进行测定,结果表明,改进后的SOS/umu方法对4-NQO、MMC、MMS、2-AA和BaP的检测限分别为0.013±0.0031、0.031±0.0028、229.18±60.51、2.29±1.22和1.28±0.0698 μmol·L^-1,优于或者相当于报道方法。采用经典方法和改进后的方法对全国两个地区6个环境水样的遗传毒性进行测定,结果表明,两种方法检测出的6个环境水样的遗传毒性强度无显著性差异。另外,将研究方法应用于北方某市甲乙两个水厂原水、出厂水和管网水的遗传毒性评价,结果表明,两个水厂的原水、出厂水和管网水均表现出一定的直接遗传毒性,对应的4-NQO当量浓度(TEQ4-NQO)在0.0012 μg·L^-1至0.0129 μg·L^-1之间;加入鼠肝微粒体酶系统(S9)后,仅有乙水厂的管网水检测出极其微弱的遗传毒性效应。以上研究结果表明,改进后的SOS/umu快速测定方法能够实现在短时间（8h）内完成环境化合物及环境样品的遗传毒性检测,为筛选和评价化合物和复杂环境样品的遗传毒性提供了更为快捷的手段。     

富含泥沙水样总氮总磷测定的干扰因素探讨

从分析富含泥沙水样的总氮、总磷入手，探讨了样品静置、样品保存时间及消解后样品溶液稳定时间对总氮、总磷测定结果的影响。