高效离子色谱柱后衍生法测定环境水体中过渡金属离子含量

建立了可同时分析饮用水中铁、铜、镍、锌、钴、镉、锰等过渡金属离子的方法。优化后的离子色谱条件:选用 Dionex IonPac CS5A色谱柱(4 mm×250 mm),以7.0 mmol/L 吡啶-2,6-二羧酸＋66 mmol/L KOH＋74 mmol/L HCOOH＋5.6 mmol/L K₂SO₄为淋洗液,流速为1.2 mL/min,柱温为30 ℃;以0.5 mmol/L 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚＋1.0 mol/L 2-二甲醇胺＋0.5 mol/L氨水＋0.3 mol/L NaHCO₃为衍生液,流速为0.7 mL/min,紫外检测器波长为520 nm。结果表明,该离子色谱柱对以上过渡金属具有很好的保留和分离效果,衍生后的紫外检测手段具有优异的灵敏度和选择性。该方法稳定性良好,连续进样5针的相对标准偏差均小于0.79%;标准曲线线性关系良好,r≥0.998 8;方法检出限低,Fe³⁺为0.8 μg/L,Fe²⁺为4 μg/L,Cu²⁺为0.8 μg/L,Ni²⁺为3 μg/L,Zn²⁺为2 μg/L,Co²⁺为0.9 μg/L,Cd²⁺为16 μg/L,Mn²⁺为6 μg/L;检测结果准确,低、中、高3个水平的加标回收率均大于91.5%。该方法适用于环境水体中过渡金属离子的定量分析。     

湿度对使用便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器监测苯系物的影响

由于湿度会对挥发性有机物（VOCs）的测定产生影响,因此针对现行常用的非甲烷总烃、苯系物分析方法,使用了干标气和加湿标气对便携式气相色谱仪［搭载氢火焰离子化检测器（FID）］进行了测试。实验发现,当存在一定湿度时,苯系物在FID上的响应略高于干气,湿度对测定结果影响不大,最多增大13.5%,而湿度在短时间（24 h）内基本不影响气袋对苯系物的保留效果。在VOCs的检测过程中,加湿气体稀释仪能够提供更为接近实际样品条件的标准气体,保证仪器在测量实际样品时数据更为可靠。     

北京市大气中CO的浓度变化监测分析

CO是城市大气中一种重要的污染物,在城市和区域的光化学反应中起着重要的作用.用装配氢火焰离子化检测器(FID)的HP5890II气相色谱(GC)方法,以每10min的采样频率,在北京中科院大气物理研究所325m气象环境观测铁塔上(39°9′N,116°4′E),对北京城市大气CO浓度进行了连续监测,时间为2004-01～2004-12.结果显示北京城市大气CO浓度日变化呈双峰型,1d之中出现2个高峰期,早晨07:00～08:00和夜晚22:00～23:00,最高浓度值分别达到13.8mg·m-3,17.1mg·m-3.不同季节CO的日变化存在差异:冬季、秋季的日变化幅度大,而夏季、春季的日变化幅度小.秋季、冬季早晨上班高峰期后CO浓度下降快,春季、夏季上班高峰期后CO浓度下降慢.CO的这种日变化是由地表排放源和气象条件共同决定的.另外,CO存在明显的季节变化,总的表现为浓度最高值出现在冬季12月份(4.0±3.4)mg·m-3,浓度最低值出现在5月份(1.7±0.7)mg·m-3.整个观测期间1a的平均浓度为(2.6±1.9)mg·m-3,采暖期平均浓度为(3.5±2.6)mg·m-3,非采暖期平均浓度为(2.2±1.2)mg·m-3.     

环境介质中有机磷农药残留分析方法

介绍了环境介质中有机磷农药残留的前处理技术和测定方法,并讨论了几种检测器的特性及其在有机磷农药测定中的适用条件。     

气体检测器及其在环境污染事故应急监测中的应用

介绍了常用挥发性有机污染物（ＶＯＣ）检测器的特性，并阐述了光离子化检测器（ＰＩＤ）的原理，特点及其在环境污染事故应急监测中的应用。     

气相色谱-脉冲火焰光度检测器测定痕量有机磷农药

在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮，用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药，大大地简化了测定的预处理过程。应用气相色谱法HP—5石英毛细管柱分离，脉冲式火焰光度检测器检测，取得了较好的测定结果。水样中农药的检测限≤0．O02mg／L，土壤样中农药的检测限≤0．O02mg／kg，相对标准偏差水样＜7％，土壤样＜10％，加标回收率水样在84％—96％之间，土壤样在80％—108％之间，均满足测定要求。     

南极长城湾附近和台湾以南部分海域水样中丁基锡化合物分析

对南极长城站附近水域及中国台湾以南海域采集的水样进行了分析研究。应用顶空固相微萃取（SPME）技术富集丁基锡化合物，由气相色谱分离后，表面发射火焰光度检测器测定，在两个水域均未检出三丁基锡，但存在一定量的三丁基锡降解产物，即二丁基锡和一丁基锡。     

保留时间锁定(PTL)和3路分流柱在草莓提取液分析中的应用

水果和蔬菜提取液分析通常较复杂,一般要用到气相色谱的特殊检测器如NPD,μECD和FPD,以检测提取液中微量的农药残留物,而质谱通常用来确证GC的检测结果.曾有报道介绍在GC/MS系统中色谱柱的末端加一个3路分流柱,使从柱子中的流出组分2份被分流到气相色谱的检测器,一份分流到MSD.     

气相色谱法测定城市自来水中有机氯农药的残留

水中有机氯农药经有机溶剂如环已烷的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器ECD后,其出峰顺序为①α-HCH②γ-HCH③β-HCH④δ-HCH⑤P,P-DDE⑥O,P-DDT⑦P,P-DDD⑧P,P-DDT。用该方法测试的结果表明,在去离子水中添加10ug/L级待测物时,各种待测物的回收率为9350%~9906%(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为6%~18%(7次测定平均值)。最低检出量为005ug/L~033ug/L。文中阐述的方法改进了现有的GB5750-85方法中的萃取方法,取得了令人满意的结果。本文也给出了几种常见有机氯农药最小检出量,并在检测水源水的实际工作中得到应用。