固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

新疆环境空气中PM_(2.5)/PM_(10)比值特征分析

随着环境空气质量新标准的全面实施,PM_(2.5)监测已经全面普及,并成为全国大部分城市关注的首要污染物,根据新疆环境空气质量监测网中不同区域、不同时段颗粒物(PM_(2.5)、PM_(10))质量浓度监测结果,对PM_(2.5)/PM_(10)质量浓度的比值关系进行深入分析,研究其在新疆典型区域特殊气象条件下的分布规律,为科学合理评价和考核新疆环境空气质量提供数据支持与参考。     

低温浓缩-气相色谱/质谱法分析固定污染源废气中的丙烯腈

建立了固定污染源废气中丙烯腈的气袋采样-低温浓缩-气相色谱/质谱分析方法。结果表明,该法在丙烯腈质量浓度16.1~4 050μg/m~3范围内具有良好的线性,相关系数R~20.999,检出限为9.54μg/m~3,回收率、日内与日间精密度均符合质控要求,能够满足废气中丙烯腈分析的要求。     

固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L,RSD在0、4％-6、3％之间,平均加标回收率在77．7％～118％之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

G C/MS法测定环境空气中痕量POPs类有机氯农药及降解产物

采用快速溶剂萃取-氟罗里硅土柱净化-气相色谱/质谱联用法测定环境空气中POPs类有机氯农药及其降解产物.艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六六六、滴滴涕,七氯、氯丹、灭蚁灵及其降解产物的检出限为2.0 ng～4.6 ng,空白加标回收率为62.1%～118%,RSD为6.8%～15.2%.     

2008年1月广州颗粒物数浓度污染特征

于2008年1月利用颗粒物计数器(CPC)、颗粒物在线观测仪(TEOM1400a)、自动气象站以及现时天气现象传感器(PWV22)获得了大气颗粒物中每分钟颗粒物数浓度、每30分钟PM2.5>浓度、风速、相对湿度、降雨量等气象因子以及大气能见度.结果发现,1月份能见度低于10km的天数达到25天,其中灰霾天气有17天.灰霾天气下,颗粒物敖浓度为22032±4731个/立方厘米,PM2.5,浓度为123.1±64.5 μg/m3.非灰霾和灰霾天气下颗粒物数浓度日变化趋势总体比较接近,但在13:00～16:00时段,非灰霾天气条件下颗粒物数浓度变化比较明显,而灰霾天气条件下颗粒物数浓度变化比较平缓.现测期内颗粒物教浓度与大气能见度、相对湿度、风速呈负相关,与PM2.5质量浓度、温度呈正相关.灰霾天气下颗粒物数浓度与PM2.5浓度、相对湿度的相关性系数绝对值明显高于非灰霾天气下颗粒物数浓度与这两者的相关性系数绝对值.     

广州某观测点春季大气样品中二NFDA1英日均浓度变化分析

在广州某商住区楼顶开展为期1个月的大气样品连续采样,利用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪测定了样品中17种毒性二 NFDA1 英(PCDD/Fs)的含量。结果表明,该采样点位样品二 NFDA1 英I-TEQ浓度范围为0.094~1.34 pg I-TEQ/m³,样品日平均浓度相对偏差范围为3.2%~118.8%,6日平均浓度相对偏差范围为1.2%~60.1%,6日平均值更能较好地反映样品长期平均浓度。气象变化对样品中二 NFDA1 英I-TEQ浓度有明显影响,降雨后样品中的二 NFDA1 英I-TEQ浓度明显低于降雨前,降雨前或降雨中样品的二 NFDA1 英I-TEQ浓度与降雨后样品比值最高达到9.0,样品二 NFDA1 英I-TEQ浓度与PM_2.5的线性相关性高于其与TSP、温度相关性,上述三者的r值和P值分别为0.637、-0.296、0.271和0.611、0.326、0.329。     

碳包覆Pd/Al2O3催化剂催化4-溴苯酚加氢脱溴的活性和稳定性调控研究

在污染物液相催化加氢脱卤过程中,提高催化剂的稳定性至关重要.以水热合成法制备了不同碳包覆量的Pd/Al₂O₃@C催化剂,对催化剂进行了系列表征,并将催化剂应用于4-溴苯酚(4-BP)污染物的催化加氢脱溴反应.表征结果显示碳层提高了Pd/Al₂O₃的表面疏水性,有利于4-BP在催化剂上的吸附.并且在Pd/Al₂O₃@C催化剂的碳化过程中,碳还原部分Pd颗粒,并保留部分正价态Pd活性位,增强了4-BP中C-Br键的活化.与Pd/Al₂O₃相比,碳涂层提高了催化剂的催化活性.但当碳包覆量超过最佳包覆量后,暴露的Pd粒子随碳包覆量的增加而减少,导致活性下降.此外,碳层修饰后,催化剂的稳定性显著提高,从而大大抑制了Pd粒子的团聚和损耗.Pd/Al₂O₃@C表面的碳涂层对卤素具有较高的耐受性,从而减轻了液相催化加氢脱卤反应中活性中心的中毒.