离子色谱-串联质谱法测定水中有机磷化合物方法研究

为准确检测地下水等环境水体中痕量草甘膦等有机磷化合物的含量,服务水环境质量评价,通过优化色谱条件、样品预处理及定量方法选择等方面的讨论,建立了离子色谱-串联质谱法测定水样中5种有机磷化合物(草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木磷、乙烯利)的分析方法。水样经微孔滤膜过滤,通过稀释或阳离子交换柱进行预处理。以Ion Pac AS11-HC(250 mm×2 mm)为分离柱,KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,串联质谱的多反应监测模式分析,内标法定量。结果表明,5种有机磷化合物的线性关系良好(r>0.999),检出限在0.006～0.1μg/L之间。在地表水、地下水和工业废水的加标回收率为74.0%～130%,相对标准偏差在2.9%～8.8%之间。该方法操作简单、快速、灵敏、准确,与标准方法《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》(HJ1071-2019)进行方法比对研究,测定结果无显著性差异。同时,在方法建立的过程中,对可能存在的基质干扰及消除进行了探讨,可以通过调整色谱条件、稀释样品或减少进样量、阳离子交换柱的预处理和内标法定量来降低和补偿基质干扰。     

土壤重金属元素检测国际实验室比对研究

IERM和CNAS合作组织开展了亚太实验室合作组织(APLAC)能力验证计划"APLAC T066土壤重金属元素检测",其目的是评价参加实验室定量分析土壤重金属元素总量的能力。研究所用的能力验证样品为IERM研制的土壤标准样品。结果表明,参加实验室检测土壤砷、铜、汞、镍、铅和锌的结果满意率分别为85.7%、95.8%、77.1%、83.3%、93.5%和91.7%。样品消解过程加入氢氟酸时,铅和锌的检测结果与标准值更加接近,说明检测土壤重金属元素总量时氢氟酸的加入非常关键。文章还对比对实验室结果评价的统计方法进行了探讨。     

我国职业卫生检测能力实验室间比对结果分析

为了分析我国职业卫生技术服务机构的实验室检测能力,通过开展的2015年全国职业卫生技术服务机构检测能力实验室间比对活动,选择职业病危害因素检测中常见的三氯甲烷、四氯化碳、丁醇、钾、水中氟5个项目进行比对,根据实验室检测结果,采用四分位数稳健统计技术的Z比分数来判定实验室检测结果的符合性。结果表明:全国30个省市、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团共201家职业卫生技术服务机构参加了本次比对,总体满意率为87.0%;民营职业卫生技术服务机构的检测能力与非民营职业卫生服务机构间差距进一步缩小;大部分职业卫生技术服务机构的样品检测结果准确可靠,个别机构的检测结果准确性有待提高。     

PM_(2.5)手工标准方法与自动监测法比对分析

选取金华、衢州、温州、丽水、宁波、杭州6个城市开展PM2.5手工标准方法和自动监测法比对实验,并用相关性和相对偏差两个指标对比对结果进行分析和评价。结果表明:(1)2013年6个采样城市采集的PM2.5手工和自动监测值均具有较好的相关性(相关系数均在0.95以上),截距均在-0.010~0.010mg/m3,但斜率相差较大(衢州和丽水在0.90以上;金华、温州和杭州在0.85~0.90;宁波在0.80以下)。(2)2013年6个城市采集的PM2.5手工和自动监测值的相对偏差为-34.2%~36.5%;PM2.5手工和自动监测值相对偏差在±15%范围内的数据占总数据量的82.6%;负偏差数据占总数据量的80.0%。(3)PM2.5手工标准方法和自动监测法的比对差异与地域、季节和PM2.5浓度等条件有关。总体上,不同地区PM2.5手工与自动监测值相对偏差绝对值(︱RD︱)年平均值为衢州丽水金华宁波温州杭州;春季PM2.5手工与自动监测值︱RD︱平均值高于夏季,秋季高于冬季;各采样城市PM2.5手工和自动监测值︱RD︱平均值在高质量浓度(PM2.5手工监测值(ρ1)0.150mg/m3)下最小,中质量浓度(0.050≤ρ1≤0.150mg/m3)下最大,低质量浓度(ρ10.050mg/m3)下介于两者之间。     

京津冀地区环境空气PM2.5自动监测现场比对研究

采用手工采样器对京津冀地区环境空气PM2.5自动监测数据进行现场比对,依据自动仪器与手工仪器数据的相对偏差来评价自动监测数据质量.研究发现,京津冀地区PM2.5自动监测数据质量总体较好,2013年较2012年有所提高.各城市PM2.5自动监测与手工监测数据的相对偏差之间差异较大,相对偏差绝对值的平均值的波动范围为4.3％ ～29.5％.当PM2.5浓度较低时,相对偏差在±25％范围内的数据比例较小,低浓度时的数据质量应引起重视.     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定国际比对样品中有机氯农药和指示性多氯联苯

介绍了参加联合国环境规划署组织的国际比对项目中的沉积物中有机氯农药和指示性多氯联苯的盲样比对实验,详细介绍了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定有机氯农药和指示性多氯联苯的检测方法、测试数据的比对结果,并对结果进行了原因分析。     

温湿度对PM2.5质量浓度监测的影响

探讨了在不同环境条件和污染状况下,带膜动态测量的微振荡天平法的自动监测方法能否准确监测空气中的PM_(2.5)质量浓度。通过自动方法与手工重量法的比对,针对2015年8月—2016年7月的监测结果进行讨论,尤其是不同温度和相对湿度对监测数据的影响,在平均相对湿度为60%~90%时夏季2种方法绝对偏差均值大于10μg/m3,并对该结果进行了原因分析,提出了自动监测的质量控制和比对溯源的建议,为PM_(2.5)的质量浓度监测工作提供了参考依据。     

CEMS比对监测要求探讨

根据《固定污染源烟气排放连续监测系统技术规范（试行）》（HJ／T75—2007）分析实际监测中遇到的问题,提出了该技术规范在适用性方面需要明确的事项。指出应事先规范比对监测中可能遇到的数据处理及结果判断问题,从规避法律风险的角度出发,对比对监测进行文件控制和档案管理。     

我国非煤矿山安全标准与特种设备标准比对分析

本文首先搜集和整理了208项非煤矿山安全标准和308项特种设备中的起重机械标准,对两类标准的管理情况、制修订年限、强制性、基础性、技术性等方面进行了全面梳理。通过上述比对分析,总结了非煤矿山和特种设备中起重机械标准的相似和不同之处,并提出了今后非煤矿山安全生产标准制修订方面的建议。