吹扫捕集／毛细管气相色谱一质谱法同时测定生活饮用水中12种氧苯类化合物的研究

建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物,气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定,外标法定量。利用中等极性毛细管柱（DB624,30m×0．25mm×0．25μm）程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0．031～0．78μg／L,标准曲线相关系数为0．997～0．999,相对标准偏差为3％～11％,实际水样加标回收率为75％～107％。本文建立的方法简单,重现性好、检出限低,适用于水中氧代苯类化合物的测定。     

瓦里关气相色谱法大气CO_2和CH_4在线观测数据处理分析

加强我国本底站温室气体数据资源的科学管理与共享,首先应保证观测全流程的标准化和规范化,确立数据处理和质量控制方法.我国青海瓦里关全球本底站自1994年开始了气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)大气CO2和CH4在线观测,本文详细讨论了该系统原始资料采集、数据信息合并、时间序列检查、观测员级质量控制和专家级质量控制等流程.利用局部近似回归法对大气CO2和CH4数据进行本底值筛分,获得CO2本底数据百分比约占有效数据的72%、CH4占44%.在线观测的CO2和CH4月平均浓度与同期瓶采样分析结果基本一致,相对偏差均在±0.5%以内.经流程化处理和质控的瓦里关大气CO2和CH4本底浓度变化资料已进入全球同化数据库(Globalview-CO2、Globalview-CH4),报送世界温室气体数据中心(WDCGG)并应用于世界气象组织(WMO)温室气体公报和联合国政府间气候变化专门委员会(IPCC)评估.     

西夫(Schiff)碱侧链聚硅氧烷毛细管柱气相色谱固定相的制备与色谱性能

将合成的西夫 (Schiff)碱侧链聚硅氧烷高分子液晶化合物用作毛细管柱气相色谱固定相 ,具有较高的柱效 ,热稳定性较好 ,最高柱温可达 2 80℃ ,对苯的各种取代物、酚类及多环芳烃有良好的选择性 ,尤其对位置异构体有独特的分离效果。     

气相色谱法测定水和废水中氯乙烯方法的探讨

利用吹扫捕集测量水和废水中氯乙烯,其检出限低,为0．024μg／L,优于目前所用的《生活饮用水卫生规范》中推荐方法（1．0μ／L）,结果准确,操作快捷方便,无溶剂污染,干扰少,更能满足环境样品痕量监测的要求。     

毛细管柱气相色谱法测定空气中二硫化碳

利用毛细管柱对二硫化碳进行分离,火焰光度检测器(FPD)进行检测,建立了空气中二硫化碳的毛细管柱气相色谱测定法。该方法检出限为0.03 mg/m~3,空白样品加标回收率为91.3%~102.8%,精密度(RSD,n=7)为1.04%~3.91%,变异系数为1.00%~3.93%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于空气中二硫化碳的测定。     

气相色谱法快速测定水中硝基苯类化合物研究

采用液液萃取前处理技术,利用二氯甲烷作为萃取剂,用FID检测器进行测定。该方法中,10种硝基苯类化合物在15 min内能够很好地分离,加标回收率为83．1％～106．2％。该方法简单、快捷、通用,且所用有机试剂毒性相对较低,具有较好的推广性与实用性。应用该方法对湘江和东江湖水中的硝基苯类化合物含量进行调查,表明该河流与湖库水质未受到硝基苯类化合物的污染。     

电子俘获检测器过洁故障的产生与排除

讨论了影响 ECD(电子俘获检测器 )本底电流的因素和 ECD过洁故障产生的机理 ,提出了排除故障的方法     

毛细管GC-FID测定海洋环境样品中多环芳烃的方法研究

建立了毛细管GC -FID测定海洋环境样品中多环芳烃的方法。用二阶程序升温分离PAHs,保留指数定性 ,内标法定量 ,得出了方法回收率 (6 0 %～ 10 0 % )和仪器检出限。结果表明 ,本法可用于海洋环境样品中多环芳烃的测定。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定水中的丙酮

研究了利用毛细管柱顶空气相色谱法,分析水和废水中丙酮的方法。该法的相对标准偏差为7.1%,检出限为0.02 mg/L,回收率在86.9%-106%之间。     

同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中的苯胺类化合物

本研究建立了一种针对环境水样中苯胺类化合物检测的新方法——同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法(SDUSAEME-GC-FID).通过氯甲酸丁酯(作为衍生剂/萃取相)的用量、超声时间、样品溶液p H值、离子强度和离心条件等因素对衍生/萃取效果影响的实验研究,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,在选定条件下分析测定环境水样中5种苯胺类化合物,在6~60 000μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 7~0.999 9,检测限LOD(3倍信噪比)为1.1~4.1μg·L-1,相对标准偏差RSD(n=6)为2.4%~5.7%,富集系数EF为317~846,测定7种实际环境水样的相对回收率RR为86.8%~105.5%.本方法具有操作简便、灵敏度高、经济环保的特点,可以作为检测环境水样中苯胺类化合物的一种首选方法.