固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

氢氧自由基与长链烷烃反应产物的气相色谱质谱检测初探

利用烟雾箱系统,以H_2O_2的紫外光解作为OH自由基来源,模拟OH与正十五烷和2,6,10-三甲基十二烷的反应,采用长链烷烃与OH自由基反应产物的Tenax管吸附采样-自动热解析-气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析,获得长链烷烃与OH反应的氧化产物信息,并对长链烷烃与OH的反应机制作初步探讨。     

便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中的VOCs

采用便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中VOCs,32种VOCs在2×10~(-7)~1×10~(-6)范围内线性良好,方法检出限为2×10~(-9)~1×10~(-8),标准气体样品6次测定结果的RSD为1.9%~19.1%,环境空气样品的加标回收率为66.2%~116%。在实际现场监测固定污染源中VOCs时,使用速查(Survey)功能可初步判断样品浓度,确定稀释倍数。比对试验结果表明,气袋和玻璃注射器采样法对VOCs测定结果无显著性差异。     

气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法

研究建立了活性炭管吸附,甲醇解吸,气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法。该法的检出限为1.8×10~(-3)mg/m~3,线性相关系数r为0.999 6,精密度RSD为1.3%~2.9%,回收率为82%~84%。该方法简单,干扰较少,结果准确、可靠,重现性好,适用于环境空气中2-甲基吡啶的测定。     

低温浓缩-气相色谱/质谱法分析固定污染源废气中的丙烯腈

建立了固定污染源废气中丙烯腈的气袋采样-低温浓缩-气相色谱/质谱分析方法。结果表明,该法在丙烯腈质量浓度16.1~4 050μg/m~3范围内具有良好的线性,相关系数R~20.999,检出限为9.54μg/m~3,回收率、日内与日间精密度均符合质控要求,能够满足废气中丙烯腈分析的要求。     

离子色谱法测废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO2和SO2

在淋洗液中加入H2O2和三乙醇胺配制成吸收液,通过离子色谱法同时测定废印刷电路板真空热解气相产物中HBr、NO_2和SO_2的含量,方法简单、快速、准确。当用50 m L吸收液、采样体积为30 L时,3种污染物的检出限分别为0.000 005 7、0.000 003 4、0.000 002 9 mg/L。该方法加标回收率为95.7%~104.8%,完全能满足废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO_2和SO_2的同时测定要求。利用该方法和行标方法同时测定环境空气中的HBr、NO_2和SO_2,再利用Excel分析工具对测定数据进行F检验和t检验,检验结果表明2种测定方法无显著差异。     

超声辅助离子液体微萃取-液相色谱-串联质谱法测水中六溴环十二烷

建立了超声辅助离子液体液-液微萃取(USA-IL-DLLME)结合液相色谱-串联质谱测定水中六溴环十二烷3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD)的分析方法。实验中分别考察了离子液体萃取剂的种类及体积、超声时间、样品p H及盐浓度等因素的影响。在最佳条件下,HBCDs 3种异构体在0.5~100μg/L质量浓度条件下有较好的线性关系,相关系数大于0.998,最低检出限分别为156.4、84.6、85.5 ng/L,测定下限分别为0.626、0.339、0.342μg/L。相对标准偏差(n=5)为5.3%~9.7%。采用该方法对实际环境水样进行了检测与加标回收实验,在1、20μg/L 2个添加水平下,加标回收率为71%~102%。方法具有简单快速、有机溶剂用量少、绿色环保的特点。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

多氯联苯Aroclor系列的弗罗里硅土小柱淋洗条件

使用商品化弗罗里硅土小柱对废水中的Aroclor进行净化。比较了不同极性洗脱溶剂和洗脱体积下弗罗里硅土小柱的净化效果。采用1 g/6 mL的弗罗里硅土小柱净化时,洗脱液体积大于8.0 mL,洗脱完全,未有目标物质被检出。淋洗溶剂的极性改变,对初始洗脱体积（0~3.0 mL）的洗脱效率会产生一定影响。随着极性的增加,目标物的回收率随之增加,但是共流出的干扰物也随之增加。