鱼体甲基汞的萃取富集和测定

研究了苯萃取和半胱氨酸滤纸富集再用苯洗脱的方法,使鱼肉中甲基汞得到富集和提取。建立了气相色谱测定甲基汞的方法并对所建立的方法进行评价。结果表明:加标回收率为87.10%～105.69%;变异系数为2.93%。符合要求,大量样品实验表明,该方法适用于痕量甲基汞的提取和分析。     

南京及邻近地区新近沉积土的动剪切模量和阻尼比的试验研究

通过对南京及其邻近地区漫滩相成因的粘土、粉质粘土、淤泥质粉质粘土、粉质粘土与粉砂互层土、粉土、粉细砂等 6类新近沉积土的自振柱试验 ,详细探讨了围压大小、剪应变水平、土的颗粒组成和结构性对这 6类新近沉积土的剪切模量G及阻尼比λ的影响。通过与Seed和Idriss建议的砂土G/Gmax～γ和λ～γ曲线变化范围的对比 ,结果表明 ,不能将粉质粘土与粉砂互层土简单地当作砂土或粉质粘土对待。通过试验和理论分析 ,给出了南京及其邻近地区 6类新近沉积土动剪切模量和阻尼比随剪应变变化的平均曲线的拟合曲线、包络线及其参数的推荐值 ,对实际工程具有一定的借鉴作用     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3',4'∶1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3 ′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23％的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF.确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件;二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37～48 μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23g.此时分离所得MNPF纯度达99％,回收率为92.3％.     

固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.     

钢板组合PEC柱-削弱截面钢梁组合框架抗震试验研究

为深入研究PEC柱-钢梁组合框架结构体系的抗震性能,设计了1榀两层单跨钢板组合截面PEC柱-削弱截面钢梁组合框架1∶2缩尺试件,并对其进行了低周往复荷载抗震试验。根据实测数据整理,得到了试验滞回特征曲线,并结合试验过程现象记录,分析了试件滞回特性、抗侧刚度退化规律、节点连接性能、耗能与延性和试件破坏模式等力学性能。研究结果表明:试件结构具有较高的承载力和较大的抗侧刚度;采取梁端截面削弱方式可实现梁端塑性铰位置远离节点区,且端板对穿螺栓连接能有效将梁端受拉翼缘拉力转化为对应边对节点区的压力,使得节点区形成了混凝土斜压带传力模式,提高了节点区抗震性能;试件滞回曲线较为饱满,在梁翼缘与端板连接焊缝存在施工缺陷情况下,其整体侧移、延性系数和等效黏滞阻尼比分别达到3.50%(推)/4.50%(拉)、2.92(推)/3.21(拉)和0.306,且承载力仍未下降至其极限承载力的85%,即试件结构具有良好的变形、抗震延性与耗能能力;该试件在循环往复荷载下呈现的破坏模式为梁削弱截面部位和PEC柱脚相继形成塑性铰的塑性机构。     

低压离子色谱法测定水和酸雨样品中的Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子

本文介绍了低压离子色谱仪测定水样(井水、湖水、矿泉水、自来水)和酸雨中锂、钠、铵、钙、钾和镁离子的方法、欲测阳离子在阳离子交换柱上被分离,分别用1.4mmol·1~(-1)HNO_3和0.6mmol·1~(-1)乙二胺+1.2mmol·1~(-1)HNO_3溶液作流动相,流速为1.6ml·min~(-1).各离子的流分用电导检测.进样量为10μl时,Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子的检出限(2倍噪音比),分别为0.020,0.050,0.100,0.250,2.5和1.0μg·ml~(-1).     

气相色谱法测定二硫化碳

本文使用极性色谱固定相，建立了顶空／ＧＣ／ＥＣＤ测定水中ＣＳ２的方法。该方法是最低检出限为５．５μｇ／ｌ，回收率１０３％，相对误差小于２％，相对标准偏差小于７％。具有很高的灵敏度、准确度和精密度，而且操作简便快速。     

吹扫-捕集/气相色谱/质谱分析水中挥发性有机化合物

吹扫 捕集与气相色谱 /质谱联用分析水中挥发性有机化合物是使用最为广泛的一种技术 .取 5ml水样 ,大多数目标化合物可在 0 5 μg·l- 1 或更低的浓度被定量 .如果取 2 5ml水样 ,就能得到更高的检测灵敏度 .安捷伦公司吹扫 捕集 /气相色谱 /质谱联用系统以其可靠的性能、高灵敏度和简单易用而在全球范围得到用户的认可 .同时安捷伦公司可提供专为分析环境中挥发性化合物而设计的软件、消耗品及气相色谱柱 ,能够保证任何一间实验室得到高质量、可靠的分析实验数据 .     

多级硅胶/氧化铝柱和GC/MS法测定焚烧炉固体排放物中的痕量PCBs

本文采用多段硅胶柱与碱性氧化铝柱提取纯化焚烧炉烟灰和炉灰中残留的多氯联苯(PCBs).用~(13)C标记物测定了回收率,比较了固体作品的索氏提取法和柱直接提取法,结果表明:柱提取方法是一种快速有效测定固体物中PCBs的方法.应用HRGC/MS及 GC/ECD定量测定了焚烧炉固体排放物中PCBs总残留量及同系物含量.