气相色谱法分离和测定环境空气及废气中的甲苯和正丁醇

用活性炭吸附环境空气或废气中的甲苯和正丁醇,经二硫化碳解吸后用气相色谱法测定。方法的回收率：甲苯为98．8％－106．0％,正丁醇为102．0％－107．0％;变异系数：甲苯为1．0％－1．4％,正丁醇为1．2％。当采样体积为20L、解吸液体积为2．00mL、进样体积为2μL时,甲苯和正丁醇的最低检测体积质量分别为0．04和0．20mg/m^3。     

大体积进样-气相色谱法测定水中多种痕量有机磷农药

建立了大体积进样气相色谱-火焰光度法检测水中多种痕量有机磷农药的方法.重点研究了程序升温汽化(PTV)进样条件的选择,通过对分流排空量、吹扫时间、PIV起始温度等PTV参数的选择,优化了测试条件,提高了检测灵敏度.水中9种有机磷农药的线性良好,10ml水样中三乙基偶磷硫酯的检出限为0.01μg/L,硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷的检出限可达0.001μg/L.水中添加多种有机磷农药准确度精密度试验,平均回收率为85.8%～108%,相对标准差在3.3%～11.4%之间.与常规方法相比,该方法前处理简单快速、分析成本低.灵敏度、准确度和精密度均符合地表水检测质量的要求,适用于水环境中多种农药残留的快速检测.     

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯

建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%～93.2%之间,相对标准偏差在2.9%～13.0%之间,定量限在0.01～0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.     

土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕残留的测定

采用密闭微波提取、超声波提取、索氏提取对土壤和河流沉积物进行前处理,提取液经弗罗里硅土柱净化或浓硫酸净化.通过回收率实验和精密度实验对三种提取方法和两种净化方法进行比较,建立了微波提取土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕,浓硫酸净化,气相色谱一质谱测定的分析方法,方法回收率在84%～110%之间,精密度(RSD)在2.8%～9.9%之间.采用该方法对阜阳市废弃农药厂周围的土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕进行了监测.     

北京市昌平区大气环境PM10中多环芳烃的含量及变化趋势

通过采集了2004～2006年北京市昌平区四个季节中大气PM10样品,采用超声抽提方法,使用GC/MS分析了该区PAHs含量和组成.结果显示,三年中四个季度的18种PAHs总量范围分别为21.64～656.39ng/m3、31.94～164.33ng/m3和7.294～209.3ng/m3,其中致癌性极强的苯并[a]芘含量范围为2.69～36.95 ng/m3、1.44～6.6ng/m3和0.256～8.625ng/m1,其变化趋势与PAHs总量有较好的相关性.PAHs的浓度是冬季＞秋季＞夏季＞春季,这与夏季时雨水冲刷和阳光照射强度大导致PAHs光解,冬季时燃煤排放大等影响因素有关.文章还使用多种方法判断昌平区大气PM10中的PAHs主要来源于燃煤和汽车尾气,其它污染源贡献较小.     

宁波市饮用水源地爆发蓝藻水华时微囊藻毒素的污染分析

通过固相萃取净化,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水中微囊藻毒素MC-LR和MC-RR的方法,并用该方法监测了宁波市两个饮用水源地爆发蓝藻水华时水体中的微囊藻毒素.监测结果表明,姚江水体中的微囊藻毒素污染水平低,MC-LR和MC-RR没有被检出;梅湖水库水体中MC-RR也未被检出,采取措施后,虽MC-LR有时被检出,但最高时也低于国家标准值(1.0μg/L).     

热解吸—气相色谱法测定室内空气中TVOC不确定度的评定

《测量不确定度表示指南》[简称（GUM）]采用当前国际通行的观点和方法,使涉及测量的技术领域和部门可以用统一的准则对测量结果及其质量进行评定、比较和表示．在环境监测中使用GUM不仅是不同学科之间交往的需要,也是全球市场经济发展的需要．讨论了室内空气中总挥发性有机物的测量不确定度的产生原因及其评定方法．在不确定度的所有可能来源中找出主要来源,分析其不确定度分量是一种可行的评定方法．     

主动采样技术在中国大气POPs监测中的应用

为了履行斯德哥尔摩公约,查明持久性有机污染物(POPs)在中国大气环境介质的存在水平,该研究首次采用主动采样技术,在中国境内大尺度范围内进行了环境大气中POPs的监测工作.利用主动采样技术,可以在短时间内采集数百立方米的大气样品.分别利用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物(固相)中的POPs,同时使用聚氨酯泡沫(PUF)吸附气态的POPs.该采样技术还便于样品的运输和保存.研究表明,大气主动采样技术可以很好地运用于区域大气POPs的监测工作并填补了我国在POPs履约监测中专用仪器设备的空白.     

环境水系统中氯氟烃替代品降解产物TFA的测定

三氟乙酸为氯氟烃替代品的降解产物,对植物和土壤微生物群落的生长有一定抑制作用.建立测定TFA质量浓度的实验方法,将样品中的三氟乙酸与甲醇在硫酸溶液中衍生化为三氟乙酸甲酯(MTFA),利用三氟乙酸甲酯的易挥发性,以顶空进样进行富集浓缩.使用质谱定性手段确定出峰时间,再通过电子捕捉检测器ECD对实际样品进行分析.仪器检测限为30μg/L,方法检出限约为30ng/L,加标回收率60%～90%.     

代森锰锌在柑橘橘肉、橘皮及土壤中的残留分析

确立了柑橘橘肉、橘皮及土壤中代森锰锌残留量的气相色谱分析方法,采用反应后恒温处理以及代森锰锌工作曲线法进行测定并计算,消除了由于CS2-代森锰锌的质量转换系数不确定所带来的困难.结果表明,柑橘样品中代森锰锌平均回收率为86.46%～95.82%,变异系数为1.04%～7.69%,最小检出量为1.8×1010g,最低检测浓度为0.025mg/kg.