氢氧自由基与长链烷烃反应产物的气相色谱质谱检测初探

利用烟雾箱系统,以H_2O_2的紫外光解作为OH自由基来源,模拟OH与正十五烷和2,6,10-三甲基十二烷的反应,采用长链烷烃与OH自由基反应产物的Tenax管吸附采样-自动热解析-气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析,获得长链烷烃与OH反应的氧化产物信息,并对长链烷烃与OH的反应机制作初步探讨。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物

采用气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物,方法检出限为0.002 mg/L,水样加标回收率为96.5%~107%,精密度(RSD,n=6)为0.08%~1.38%。实验结果表明:该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于地表水中硫化物分析要求。     

低温浓缩-气相色谱/质谱法分析固定污染源废气中的丙烯腈

建立了固定污染源废气中丙烯腈的气袋采样-低温浓缩-气相色谱/质谱分析方法。结果表明,该法在丙烯腈质量浓度16.1~4 050μg/m~3范围内具有良好的线性,相关系数R~20.999,检出限为9.54μg/m~3,回收率、日内与日间精密度均符合质控要求,能够满足废气中丙烯腈分析的要求。     

超声辅助离子液体微萃取-液相色谱-串联质谱法测水中六溴环十二烷

建立了超声辅助离子液体液-液微萃取(USA-IL-DLLME)结合液相色谱-串联质谱测定水中六溴环十二烷3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD)的分析方法。实验中分别考察了离子液体萃取剂的种类及体积、超声时间、样品p H及盐浓度等因素的影响。在最佳条件下,HBCDs 3种异构体在0.5~100μg/L质量浓度条件下有较好的线性关系,相关系数大于0.998,最低检出限分别为156.4、84.6、85.5 ng/L,测定下限分别为0.626、0.339、0.342μg/L。相对标准偏差(n=5)为5.3%~9.7%。采用该方法对实际环境水样进行了检测与加标回收实验,在1、20μg/L 2个添加水平下,加标回收率为71%~102%。方法具有简单快速、有机溶剂用量少、绿色环保的特点。     

气相色谱法测定土壤中挥发性硫化物

采用带硫化学发光检测器的气相色谱(GC-SCD),同时分离并测定土壤中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳和二甲基二硫等6种挥发性硫化物。通过优化仪器工作条件,使该方法在0.521μg/L~65.7μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.58μg/L~1.76μg/L,标准气体5次测定结果的RSD为0.9%~8.3%。用该方法分析土壤在强还原条件下挥发性硫化物的排放量,结果表明,上述6种挥发性硫化物均有产生,且随培养时间的延长排放速率增加,硫化氢是其主要气体产物,占挥发性硫化物排放总量的79.1%。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

多氯联苯Aroclor系列的弗罗里硅土小柱淋洗条件

使用商品化弗罗里硅土小柱对废水中的Aroclor进行净化。比较了不同极性洗脱溶剂和洗脱体积下弗罗里硅土小柱的净化效果。采用1 g/6 mL的弗罗里硅土小柱净化时,洗脱液体积大于8.0 mL,洗脱完全,未有目标物质被检出。淋洗溶剂的极性改变,对初始洗脱体积（0~3.0 mL）的洗脱效率会产生一定影响。随着极性的增加,目标物的回收率随之增加,但是共流出的干扰物也随之增加。     

水杨酸钠-次氯酸钠法海水氨氮快速检测方法研究

对水杨酸钠-次氯酸钠法测量海水氨氮化学分析条件进行了研究。通过正交实验对水杨酸钠-次氯酸钠法试剂配比进行优化,并确定了最佳试剂配比。同时,用水杨酸钠-次氯酸钠法和靛酚蓝法测量24个海水水样,测量结果无显著差异。在反应温度为35℃,反应时间为10 min时,用改进后的方法分别测量60、120μg/L的氨氮标准溶液,相对标准偏差分别为4.0%、2.8%,回收率分别为99.8%、100.8%。该方法试剂无毒、环保,操作简单、快速,可满足营养盐自动分析仪现场快速测量的要求,提高仪器的环境友好性。     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。