气相色谱技术及其在环境监测工作中的应用

气相色谱技术诞生于上世纪50年代中叶,它的出现给予了化学分离以及化学分析很大的技术支持,同时在环境监测等领域都有着广泛的应用。从类型上看气相色谱主要分为两类即气固色谱以及气液色谱,两者的本质区别在于固定相的不同,这也使得分离方法存在着一定的区别。本文对气相色谱技术进行了综合性阐述并对气相色谱技术在环境监测中的应用进行了讨论,供以参考。     

液相微萃取-气质联用法测定扎龙水样中增塑剂

采用液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙水样中增塑剂进行测定。     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

二噁英类物质CALUX报告基因法在造纸行业的应用探究

选择典型造纸厂,采用化学激活报告基因法(CALUX)测定造纸过程中废水和纸浆中的二噁英类物质,并将部分样品测定结果与高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)法测定结果作线性回归,换算系数为0.21,表明CALUX可用于造纸行业废水中二噁英类物质的快速筛查。将CALUX用于测定造纸厂废水中二噁英类物质,结果表明用含元素氯的漂白工艺会产生大量二噁英类物质,其中漂白废水中的目标物毒性当量浓度最高,经处理后可达到国家排放标准;而用无元素氯的漂白工艺,二噁英类物质的产生量会大幅降低。     

苦味酸测定中关键问题的研究

目前测定苦味酸的国标方法为《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T 5750.8—2006)中的衍生物-液液萃取-气相色谱法,在实际测试过程中,发现水样pH值和基质效应会影响苦味酸测定。当pH值为8~12时,生成的氯化苦响应强度变化不大;在pH约为13时,响应强度最大。水质中除腐殖酸、硝基甲烷及2,4,6-三硝基甲苯会影响苦味酸测定外,硝基酚类和甲基酚类同样起到正干扰作用,因此,国标方法不能全面和准确地测定水中的苦味酸含量。     

气相色谱法直接测定水中微量有机胺

用配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪直接测定水中多种微量有机胺。试样经过滤后直接进样,在气相色谱仪上使用CP7448毛细管柱,用外标法测定水中微量甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的含量。在所选择的色谱操作条件下,甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的质量浓度分别在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系。4种组分的回收率分别为96.7％,99．0％,101．2％,99．2％;精密度分别为4．3％,3．7％,5．5％,3．1％;检出限分别为2．0,2．0,1．5,1．5mg/L。该方法操作简便,回收率、精密度高。