固定污染源中苯系物的便携式气质联用检测方法研究

建立了适用于固定污染源气体中苯系物的日常检测和监督性检测的便携式气质联用分析方法。利用Mars-400便携式GC-MS具有定量环和吸附管同时并存的功能,无需更换仪器部件,根据预测浓度,选择相应的进样模式(10mg/m3为浓度切换点),以保留时间和特征离子定性,总离子峰面积定量,现场对固定污染源中高低浓度苯系物进行直接分析。在吸附管和定量环两种模式下,选择苯系物的质量浓度范围分别为0.1~10 mg/m3、5~100 mg/m3,两者的线性相关系数均≥0.993,相对标准偏差(n=7)为5%~14%,方法回收率在84%~112%之间。     

新疆环境监测总站参加国家环境突发事件应急项目第一期培训

2008年4月22—27日,新疆环境监测总站选派3名技术人员参加了由国家环境保护部在北京主办的“国家环境突发事件应急项目第一期培训”学习。“国家环境突发事件应急项目”给全国各省、自治区、直辖市分别配备了一套国际先进的便携式气质联用设备（Hapsite）及苏码罐采样和清洗系统,参加培训人员达100多人。     

沥青烟化学组分的气相色谱-质谱联机分析

沥青烟是一种特殊的污染物,沥青烟由液态烃类颗粒物和气态烃类衍生物组成,所含多环芳烃（苯并（a）芘）对人体危害很大,它主要来自碳素行业焙烧炉和浸渍工序,炼铝业焙烧炉,道路沥青石子生产和化工行业沥青制品工序和防水材料建筑业涂浸等。为治理和控制沥青烟的污染,辽宁省环境保护局于1989年制定了沥青烟排放标准,并注明沥青烟以苯溶物为执行标准。1996年国家制定新的大气污染物综合排放标准,增设了沥青烟和苯并（a）芘排放标准,根据监测分析工作的需要,我们研制了沥青烟富集器,用涂有色谱固定液的玻璃纤维滤筒捕集沥青烟和多环芳烃,用烟尘测试仪进行等束采样,同时采集沥青烟尘和捕集气态烃类物质。我们对沥青烟样品进行了气相色谱－质谱联机分析,共检出了196种有机污染物,主要化学组分是多环芳烃。     

活性炭纤维固相微萃取-气质联用色谱测定废煤气脱硫剂中的萘

采用活性炭纤维固相微萃取-气质联用色谱法测定废煤气脱硫剂中的萘含量,探讨了萃取方式、萃取时间、萃取温度、解吸条件对萃取效率的影响.结果表明,最优萃取条件为40℃下顶空萃取10 min,260℃下解吸2 min.最优萃取条件下,检测方法的线性范围为200～870 mg/L,相关系数为0.998,检测限为10 ng/L.利...     

废聚氨酯的热解及产物分析

利用热重分析仪和管式炉对废聚氨酯进行热解实验,研究了废聚氨酯的热解特性及热解产物.结果表明,废聚氨酯热解有3个失重阶段,热失重主要发生在200～440℃,600℃热失重趋于稳定.红外光谱图分析发现,热解过程中有大量CO和CO2产生.气质联用检测结果分析显示,热解产物复杂,液体产物中检出苯胺、p-苯胺、苯甲腈等多种芳香类化合物,气体产物以低碳的烷烃和烯烃为主,还检测出有机氯化合物,这是废聚氨酯中氟利昂类发泡剂所致.     

好氧颗粒污泥系统中溶解性微生物代谢产物的特征及主要组分

采用SBR反应器以絮状活性污泥为接种污泥培养好氧颗粒污泥,主要考察好氧颗粒污泥系统中溶解性微生物代谢产物(SMP)的产生、相对分子质量分布以及主要组成物质.结果表明SMP是出水COD的主要组分,浓度为71~85 mg·L-1,SMP的产生与微生物对基质的利用、微生物衰亡和胞外聚合物(EPS)的水解有关.相对分子质量分布表明大部分SMP相对分子质量小于3×103,所占比例为54.8%~71.7%,而相对分子质量大于100×103的组分只占总SMP的一小部分,所占比例为9.3%~14.5%.三维荧光光谱分析表明,出水SMP具有4个峰,分别属于类芳香蛋白质、类色氨酸蛋白质、类腐殖酸物质和类富里酸物质.气质联用(GC-MS)分析表明SMP主要成分为酯类、短链烷烃、烯烃和醇类,所占质量分数分别为39.0%、14.9%、11.7%和7.6%.其中邻苯二甲酸二酯是出水SMP中主要组成物质,所占质量分数为32.0%.     

天津市西南部苯系物浓度季节及空间变化特征

采用预冷冻浓缩系统和气相色谱/质谱联用仪,对天津市西南部BTEX（苯系物）浓度（以ρ计）进行了网格布点观测. 结果表明:ρ(苯)、ρ(甲苯)、ρ(乙苯)、ρ(间/对二甲苯)和ρ(邻二甲苯)的年均值分别为8.54、20.49、6.41、13.44和3.68 μg/m3,其中ρ(苯)和ρ(甲苯)均低于欧洲标准限值. 各BTEX浓度季节变化明显,与当地大气稳定度、光化学反应以及即时气象条件等因素密切相关. 利用各BTEX浓度的相关性,分析了不同类型采样点BTEX的来源,并证明工业企业和居民住宅附近存在非同源性苯和甲苯排放源. B/T〔ρ(苯)与ρ(甲苯)之比〕年均值为0.49,接近我国机动车尾气排放特点,但B/T值呈现出的季节变化特点可能与天津市供暖期燃煤排放有一定的关联.      

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定小麦中多环芳烃

建立了小麦中8种多环芳烃的分析方法.样品通过加速溶剂萃取,经全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和硅胶柱净化,最后用GC-MS测定.实验中优化了加速溶剂萃取条件和凝胶渗透色谱净化条件.结果表明,在120℃用正己烷-丙酮(V∶V=1∶1)提取8min,萃取3次的提取效果最好,1000～1800s是凝胶渗透色谱净化的最佳收...     

搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用测定海水中邻苯二甲酸酯

为了测定海水中痕量邻苯二甲酸酯,构建并优化了搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用方法.选取邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯这6种邻苯二甲酸酯作为研究对象,优化了萃取时间和解析时间等5种因素,通过回收率和相对标准偏差等对SBSE-GC-MS方法进行验证.结果表明,最佳萃取时间为2 h,最佳甲醇添加量为10%,最佳氯化钠添加量为5%,最佳解析时间为50 min,最佳解析溶剂为甲醇∶乙腈=4∶1(体积比).6种邻苯二甲酸酯的峰面积和质量浓度线性对应关系良好,相关性系数均大于0.997,检出限在0.25~174.42 ng·L-1之间,不同质量浓度的回收率均在56.97%~124.22%之间,相对标准偏差在0.41%~14.39%之间.在建立方法的基础上,测定了胶州湾主要河流入海口的样品,结果表明所有采样点均检出邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二乙酯检出率为100%,质量浓度较大的污染物为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯.     

油田用水溶性高分子聚合物(HPAM)的可生化性及降解特性研究

油田含聚污水处理过程中一个重要问题就是降低污水中COD含量,其主要原因为聚合物驱动采油技术中广泛使用的高分子聚合物提供较大COD.因此如何实现HPAM的快速降解并且对其降解机制的研究对现有油田污水处理技术有重大意义.研究主要通过从油田含聚合物污水中分离Desulfovibrio sp.JQ2菌株进行室内降解研究,采用三维荧光光谱、气质联机和核磁共振等方法进行表征分析,研究表明,聚合物的可生化性为0.149,生物降解的产物主要包括:正十六酰胺(C16H33N)、 3-甲基-4-康醇(C8H18O)、2-甲基丁二酸异丁酯(C13H24O4).降解产物中大部分低分子量化合物除含双键、环氧和羰基的聚丙烯酰胺碎片外.降解后的产物多为短链的C-C键,其中以CH3-CH3-CH3-CH3和CH3-CH2-CH2-CH2-CH3为主.