GC和HPLC测定环境水体中苦味酸的分析方法比较

文章分别建立了气相色谱法电子捕获检测器(GC-ECD)和高效液相色谱法紫外检测器(HPLC-UVD)测定地表水中苦味酸的分析方法,并比较了2种方法在实际应用过程中的优缺点。GC-ECD测定方法是将苦味酸经次氯酸钠氯化衍生,再用正己烷振荡萃取后进行气相色谱分析。通过对萃取溶剂和次氯酸钠加入量等萃取条件优化,苦味酸方法检出限为0.000 5 mg/L,线性范围为0.002~0.08mg/L,加标回收率为74.2%~103%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。HPLC-UVD测定方法是水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,由紫外检测器进行分析,无需萃取浓缩。通过液相色谱条件优化,苦味酸方法检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.1~2.0 mg/L,加标回收率为85.4%~105%,相对标准偏差为4.3%~7.3%。2种方法均能满足地表水水质监测要求,其中GC-ECD方法灵敏度和准确度都较高,适合痕量样品的检测,而HPLC方法快速简便,适合大通量的筛查分析。     

双组分VOCs的催化氧化及动力学分析

考察了微波加热与管式炉加热下挥发性有机化合物(VOCs)甲苯与氯苯的催化氧化性能,并对双组分VOCs的反应动力学进行了分析.结果表明,VOCs的竞争吸附使得双组分中甲苯和氯苯的转化率比单组分降低3%~12%;微波的"热点效应"与"非热效应"使得VOCs转化效率明显优于管式炉加热,尤其是氯苯的转化率提高了31%~38%;微波加热降低了氧化反应温度和处理能耗.动力学分析表明,微波加热下甲苯和氯苯的反应活化能比管式炉加热下减少了2146 J·mol-1和1450J·mol-1,微波加热下氯苯的化学反应速率常数是管式炉加热的35倍,甲苯的反应速率常数提高了6倍.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺定性、定量分析。结果显示:丙烯酰胺含量在20μg/L~400μg/L之间呈良好线性关系,回归方程Y=0.476 8X+0.845 4,相关系数R为0.997 72,检出限0.1μg/L,样品回收率在71.85%~92.28%之间,相对标准偏差为3.4%~10.9%。该方法减少了有机溶剂用量,缩短了有机溶剂暴露时间,降低污染,且能满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)限值要求,是水中丙烯酰胺含量准确稳定的检测方法。用该方法测定了呼和浩特市引黄入呼左岸、右岸、中浅和中深4个断面水样,均未检出丙烯酰胺。     

高效液相色谱法测定水中的六种邻苯二甲酸酯研究

建立了高效液相色谱法测定水中六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯、邻笨二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯)的检测方法.对水样中邻苯二甲酸酯的萃取条件和高效液相色谱分析条件进行优化,采用正己烷二次萃取,浓缩定容后分析,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测波长226 nm,16 min可将六种邻苯二甲酸酯分离出.方法的检出限为0.13μg/L ～0.37 μg/L,加标回收率为78.6％～118.5％,相对标准偏差为0.82％～2.17％,是一种理想的测定水中六种邻苯二甲酸酯的方法.     

铝——水反应制氢发展浅析

本文就各种制氢方式中铝-水反应制氢发展进行了浅析,主要分析了铝-水制氢各方法的优劣、发展过程及发展前景,讨论了铝-水反应制氢的可行性。     

液相微萃取-气质联用法测定扎龙水样中增塑剂

采用液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙水样中增塑剂进行测定。     

新型污泥基吸附材料制备及其氨氮去除性能评价

采用高温焙烧法制备了一种以给水厂终端铝盐混凝污泥为原料的新型吸附剂.通过静态吸附实验探讨其对氨氮的吸附性能,实验中主要考察了不同初始p H、接触时间和温度等因素对氨氮吸附效果的影响,同时分析了吸附剂对氨氮的吸附等温线,动力学和热力学特性.结果表明,在中性条件下吸附剂对氨氮有较好的去除效果;吸附过程在6 h基本达到平衡,吸附过程符合准二级动力学模型,Langmuir吸附模型可较好地拟合吸附剂对氨氮的吸附;热力学参数表明陶粒吸附剂对NH_4~+-N的吸附过程是自发的、吸热反应(ΔG~θ0、ΔH~θ0),且由平均吸附能得到该吸附属于物理吸附.因此,混凝污泥处理氨氮废水具有良好的应用前景.     

流动搅动法研究针铁矿对亚砷酸盐的吸附特征

采用流动搅动法,在溶液p H、浓度和温度影响条件下,研究针铁矿对亚砷酸盐吸附的特征.结果表明,在不同条件下,亚砷酸盐的吸附过程分为快反应和慢反应这2个阶段.随溶液p H的升高,砷的吸附量逐渐降低,表观吸附速率常数(k')逐渐增大,半反应时间(t1/2)也就越小,砷的吸附反应达到平衡时间就越短,且砷的扩散速率常数b值也逐渐降低.溶液p H 3.0和p H7.0时,砷最大吸附量分别为246.9 mg·kg~(-1)和99.8 mg·kg~(-1).随着砷浓度的升高,针铁矿对砷的吸附量增加,表观吸附速率常数(k')逐渐增大;砷浓度为0.10 mg·L~(-1)和1.00 mg·L~(-1)时,砷的最大吸附量分别为96.5 mg·kg~(-1)和249.1 mg·kg~(-1).Freundlich方程中吸附常数Kf值随着时间的延长逐渐降低,其吸附能力是逐渐减弱的.Langmuir方程分配因子RL在0~1之间,表现为针铁矿上砷的吸附为优惠吸附.随着温度的升高,针铁矿对砷的吸附量增加,表观吸附速率常数k'值也逐渐升高.温度为298K和313 K时,砷最大吸附量分别为241.1 mg·kg~(-1)和315.6 mg·kg~(-1).用抛物线扩散方程b值来计算扩散过程的伪热力学常数,砷吸附反应的活化能(E*a)为14.60 k J·mol~(-1).砷扩散活化焓变(ΔHθ)随着温度的升高有所降低,ΔHθ均为正值,扩散过程为吸热反应,升高温度有利于砷的吸附;活化自由能变(ΔGθ)随着温度的上升而升高,升高温度有利于加快扩散过程;ΔSθ值均为负,说明吸附反应使体系有序度增加.     

耦合厌氧氨氧化反应的高氮负荷型双室MFC性能研究

实验针对厌氧氨氧化反应在双室型MFC阳极和阴极2种形式的耦合,将厌氧氨氧化菌分别接种于a、b-双室型MFC的阳、阴极,并探究其产电、脱氮性能及脱氮机理.结果表明,2种类型的MFC均可在NH+4-N、NO-2-N浓度分别为400 mg·L-1和528 mg·L-1的高氮浓度模拟配水条件下稳定启动.与开路状态下的线性关系曲线不同,2类MFC在闭路状态下氨氮、亚硝态氮浓度均呈单指数关系衰减曲线,脱氮效率显著提高,周期内氨氮、亚硝态氮去除率均分别达到99%和85%以上.另外a、b-MFC平均容积氮去除负荷分别为0.417 kg·m-3·d-1和0.516 kg·m-3·d-1.在外阻1500Ω条件下,a-MFC最高输出电压48.0 m V,b-MFC最高输出电压可达到502.2 m V,b-MFC稳定输电周期约2170 min.     

汶川地震中远场深覆盖土层动力反应分析

对上海余山地震台在汶川地震中测得的基岩波地震记录进行频谱特性分析,然后以同济大学教学科研综合楼场地土层为研究对象,应用水平成层土层地震反应的一维有限元方法,分析该深覆盖场地在这一实测地震记录作用下的动力反应,并将其与同济大学强震监测台在汶川地震中获得的地表波记录进行对比.结果表明:汶川地震的远场地震动记录中,基岩波的长...