SPE-UPLC-MS/MS法测定地下水中多种农药残留

采用固相萃取超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定地下水中涕灭威、克百威、2,4滴和五氯酚等4种农药残留,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,检出限为0.003μg/L～0.006μg/L.标准溶液低、中2个质量浓度水平的加标回收率为84.1％ ～98.8...     

低温微捕集-气相色谱法测定空气中苯及烷基取代苯

文章采用低温微捕集浓缩系统与气相色谱仪连接,用铝箔气袋采集空气中的苯及烷基取代苯类,经低温微捕集浓缩系统对样品进行浓缩处理,并在线注入气相色谱仪进行测定。该低温微捕集浓缩系统可对样品进行100％测定,因此测定的灵敏度增加。该方法与溶剂解吸和热解吸前处理法相比,操作简便,不需要使用有机试剂和老化吸附管,进样量的增加,降低了检出限,可实现对低含量的苯及烷基取代苯类的准确定量。     

湿热水解预处理对餐厨废弃物液相物质转化的影响

设计湿热水解预处理温度(80、120、150和200 ℃)、时间(40、50、60和70 min)、加水量(40%、60%、80%和100%)的三因素四水平正交试验,研究湿热水解预处理对餐厨废弃物液相可浮油脱出量、ρ(COD_Cr)、糖类、ρ(VFA)(VFA为挥发性脂肪酸)等的影响. 结果表明:餐厨废弃物经湿热水解预处理后可浮油脱出量明显提高. 在150 ℃、加水量40%、处理60 min的湿热水解条件下,可浮油脱出量(67.7 mL/kg)最高,比未经预处理的对照组提高了2.65倍;同时,ρ(还原糖)和ρ(总糖)也达到最高,分别比对照组增加了16.29%和38.92%.随着温度升高和处理时间的延长,ρ(COD_Cr)不断升高,在200 ℃、加水量40%、处理70 min的湿热水解条件下,ρ(COD_Cr)最高为109.729 g/L,比对照组提高了1.39倍. 经湿热水解预处理后,ρ(VFA)也呈显著增加,在200 ℃、加水量100%、处理40 min的湿热水解条件下,ρ(VFA)达到最高,比对照组增加了66.26%.预处理后,ρ(乙酸)、ρ(丁酸)升高,ρ(乙醇)降低. 方差、极差综合分析表明,在湿热水解过程中,温度是影响餐厨废弃物液相物质转化的主控因子,其次是加水量和时间.      

气相色谱法分析废气中的挥发性苯系物

建立活性炭吸附二硫化碳解析,气相色谱法分析废气中的苯系物方法.以8种苯系物为研究对象,从基本参数着手,探求分析的最佳条件.该方法操作简便,灵敏度高,能够符合日常工作的要求.     

高效液相色谱法测定茶叶和土壤中的氟

建立了测定氟的高效液相色谱法,并通过加入三乙胺使Ｆ－Ｌａ＾３＋－苯素氨羧络合剂体系更稳定。Ｃ１８柱,甲醇－水（１８：８２）作流动相,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长为５６６ｎｍ,本法线性范围为０．０１０－１．０μｇ／ｍｌ,相关系数为０．９９１,检出限为１ｎｇ／ｍｌ,用于茶叶和土壤样品测定时,相对标准偏差为４．６％－７．３％,加标回收率为９１％￣１０４％。     

填充吸附微萃取-高效液相色谱法检测水中3种肼类

建立了基于填充吸附微萃取-液相色谱法检测水中肼、甲肼和偏二甲肼的方法。对影响方法效果的重要参数（如填充吸附微萃取的萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等）均进行了测试和优化。明确最优条件为先将样品pH调节为3.5,用HLB作为萃取材料,以15 μL/s的速度进行15次重复萃取,用100 μL含0.2%乙酸的乙腈进行洗脱。3种目标物在3 min内分离良好,并在10~500 μg/L范围内线性良好,相关系数范围为0.997 8~0.999 1,检出限范围为2.0~5.0 μg/L。在10、50、100 μg/L 3个浓度水平加标实验中,3种肼类的平均回收率为76.7%~96.5%,日内相对标准偏差为5.6%~9.1%,日间相对标准偏差为8.5%~16.7%。该方法能够满足水体中3种肼类物质的快速测定要求。     

梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中6种阴离子

采用离子色谱法同时测定饮用水中F-、Cl-、Br-、NO3-、SO24-、PO34-等6种阴离子,水样经0.22μm滤膜过滤,自动淋洗发生器产生20 mmol/L～40 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,在流量0.25 mL/min条件下采用IonPac AG19保护柱和IonPac AS19分离柱分离和定量。方法线性良好,6种阴离子的检出限为0.005 mg/L～0.057 mg/L,标准溶液平行测定6次,测定值的RSD在0.5%～2.2%之间,水样加标回收率在83%～106%之间。     

气相色谱法测定室内空气中挥发性卤代烃

建立了活性炭吸附-溶剂解吸-气相色谱测定室内空气中7种挥发性卤代烃的分析方法。样品经活性炭采样管富集后,用二硫化碳解吸,Agilent HP-1色谱柱分离,使用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。当采样体积为10 L时,方法检出限范围是0.03~0.18 g/m3,加标回收率在72%~114%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法可以应用于室内空气中痕量挥发性卤代烃样品的检测分析。     

HPLC分析甘草中甘草酸和甘草苷含量

研究不同产地、不同生长期的野生与栽培甘草中甘草酸、甘草苷含量的变化,确定其最佳采收期。为了更好地开发利用甘草资源提供理论依据,建立了分析方法,为甘草的现代质量评价体系提供参考数据,扩大甘草药源。采用高效液相色谱测定不同产地、不同生长期野生与栽培甘草中甘草酸、甘草苷的含量。甘草酸在0.4—6μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=3)为101.83%,RSD=0.74%;甘草苷在0.4—6μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率(n=3)为100.50%,RSD=0.22%。该方法确立了甘草的最佳采收期为9月中旬,种植基地的甘草可代替野生甘草使用,为甘草的药用资源和深入开发利用提供了基础依据。该方法简便、精密度高,结果准确可靠。     

色谱痕量分析中的非线性效应及影响

根据溶质在流动相与固定相中吸附平衡热力学的观点简要讨论了色谱分离中的非线性原理，及其在进行色谱痕量分析采用大进样量时对定性和定量的影响，并提出了改进方法。同时也探讨了非线性效应对样品前处理及未知物馏份制备分离的影响与应用。