串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯

建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%～93.2%之间,相对标准偏差在2.9%～13.0%之间,定量限在0.01～0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.     

土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕残留的测定

采用密闭微波提取、超声波提取、索氏提取对土壤和河流沉积物进行前处理,提取液经弗罗里硅土柱净化或浓硫酸净化.通过回收率实验和精密度实验对三种提取方法和两种净化方法进行比较,建立了微波提取土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕,浓硫酸净化,气相色谱一质谱测定的分析方法,方法回收率在84%～110%之间,精密度(RSD)在2.8%～9.9%之间.采用该方法对阜阳市废弃农药厂周围的土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕进行了监测.     

宁波市饮用水源地爆发蓝藻水华时微囊藻毒素的污染分析

通过固相萃取净化,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水中微囊藻毒素MC-LR和MC-RR的方法,并用该方法监测了宁波市两个饮用水源地爆发蓝藻水华时水体中的微囊藻毒素.监测结果表明,姚江水体中的微囊藻毒素污染水平低,MC-LR和MC-RR没有被检出;梅湖水库水体中MC-RR也未被检出,采取措施后,虽MC-LR有时被检出,但最高时也低于国家标准值(1.0μg/L).     

热解吸—气相色谱法测定室内空气中TVOC不确定度的评定

《测量不确定度表示指南》[简称（GUM）]采用当前国际通行的观点和方法,使涉及测量的技术领域和部门可以用统一的准则对测量结果及其质量进行评定、比较和表示．在环境监测中使用GUM不仅是不同学科之间交往的需要,也是全球市场经济发展的需要．讨论了室内空气中总挥发性有机物的测量不确定度的产生原因及其评定方法．在不确定度的所有可能来源中找出主要来源,分析其不确定度分量是一种可行的评定方法．     

CRC-ICP-MS在重金属突发环境事件中的半定量方法研究

采用非反应性的He碰撞模式和动能歧视与ICP-MS的联用技术,建立了一套在重金属环境突发事件中的半定量检测方法.通过对三江口表层水样加标回收及ESS-2标准土壤样品的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除各种来源和各种活性的多原子离子干扰,实现多种重金属元素的一次性快速测定,水样的回收率85.5%～09%,标准土壤样品的回收率84%～107%.该方法已成功应用于两次突发环境事件中,为快速处理提供了科学依据.     

环境水系统中氯氟烃替代品降解产物TFA的测定

三氟乙酸为氯氟烃替代品的降解产物,对植物和土壤微生物群落的生长有一定抑制作用.建立测定TFA质量浓度的实验方法,将样品中的三氟乙酸与甲醇在硫酸溶液中衍生化为三氟乙酸甲酯(MTFA),利用三氟乙酸甲酯的易挥发性,以顶空进样进行富集浓缩.使用质谱定性手段确定出峰时间,再通过电子捕捉检测器ECD对实际样品进行分析.仪器检测限为30μg/L,方法检出限约为30ng/L,加标回收率60%～90%.     

代森锰锌在柑橘橘肉、橘皮及土壤中的残留分析

确立了柑橘橘肉、橘皮及土壤中代森锰锌残留量的气相色谱分析方法,采用反应后恒温处理以及代森锰锌工作曲线法进行测定并计算,消除了由于CS2-代森锰锌的质量转换系数不确定所带来的困难.结果表明,柑橘样品中代森锰锌平均回收率为86.46%～95.82%,变异系数为1.04%～7.69%,最小检出量为1.8×1010g,最低检测浓度为0.025mg/kg.     

高效液相色谱-串连四极杆质谱联用测定水样和气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001~2mg/L;方法灵敏度高,干扰小,定性能力强,快速简单,回收率良好。     

水样中痕量十溴联苯醚的分散液-液微萃取条件的优化

采用正交设计和Box-Penhnken响应面设计,对分散液-液微萃取技术萃取水样中痕量十溴联苯醚的条件进行了筛选和优化,得到最佳条件:四氯乙烯为萃取剂(10μl)、丙酮作分散剂(1ml)、pH范围5~9、离子强度,2%NaCl及萃取时间10min。此优化条件下分散液-液微萃取技术的萃取回收率可达92.37%~104.38%,富集倍数为508~611。优化条件下方法的线性范围为0.01~100ng/ml,检出限(S/N=2)为3.0pg/ml,加标回收率为96.25%~102.16%,精密度为5.44%~6.34%。     

浊点萃取分离富集荧光光度法测定水中α - 萘酚

基于非离子表面活性剂Triton X-114,采用浊点萃取分离富集荧光光度法测定水中α-萘酚,优化了影响浊点萃取的各种因素,包括样品酸度、表面活性剂体积分数、氢氧化钠溶液浓度、平衡温度和时间等,讨论了常见无机离子和可能共存的有机物的干扰。方法在0.010 mg/L～0.400 mg/L范围内线性良好,检出限为3.0μg/L,标准溶液测定的RSD为4.8%,水样加标回收率为94.3%～103%。