吹扫捕集-气相色谱法测定汽油类有机物

采用吹扫-捕集富集、DB624毛细管柱分离,气相色谱FID检测汽油类化合物,使用4-溴氟苯代用品标准作为质量控制物质,保证了测定全过程处于受控之中。该法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,应用于实际样品的分析,水样中汽油检测限0．04mg／L,土样的汽油检测限为2．2mg／kg。回收率在92％～105％之间。相对标准差为2．5％,分析结果令人满意。     

HPLC法测定饲料中维生素A、维生素D 3 和维生素E

建立了以w(C2H5OH)=95 %乙醇直接提取,高效液相色谱仪在波长280 nm和254 nm处连续测定饲料中维生素A、维生素D3和维生素E的方法.色谱柱为大连依利特Hypersil ODS C18(25 cm×4.6 mm×5 μm),流动相为甲醇-水,流速为1.2 mL/min.维生素A、维生素D3、维生素E的质量浓度分别在1.0 mg/L～20.0 mg/L、0.5 mg/L～15.0 mg/L 、2.5 mg/L～50.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为0.3×10-6 μg、0.04×10-6 μg、5.0×10-6 μg,相对标准偏差分别为1.6 %、2.7 %、2.4 %,平均回收率分别为99 %、102 %、98 %.     

色谱、光谱及联用技术在多农药残留检测中的应用

介绍了国内外多农药残留检测的发展状况,综述了色谱法、光谱法、色谱-质谱联用技术、色谱-光谱联用法、多维气相色谱技术的特点及在多农药残留检测中的应用,指出多农药残留检测在今后的农药残留检测中将占据主导地位.     

催化裂解法处理有机硅高沸物

采用催化裂解法处理有机硅高沸物,解决高沸物储存过程中的安全、环保问题。研究了催化剂种类、HCl加入量和精馏高沸物加入量对高沸物转化率的影响。实验结果表明:在以N,N-二丁基-1-丁胺为催化剂、合成高沸物为原料、HCl加入量为13%(w)的条件下,高沸物转化率为83.10%,二甲基二氯硅烷收率为23.78%;合成高沸物中精馏高沸物加入量为9.0%(w)时,高沸物转化率最高,为85.58%。     

臭氧氧化法降解聚氯乙烯离心母液废水中3种有机物

以聚氯乙烯离心母液废水中含量较高的3种有机物(聚乙烯醇、异辛醇和α-甲基苯乙烯)作为目标物,考察臭氧氧化工艺对3种有机物的去除效果,同时考察反应时间、臭氧投加量和初始pH对处理效果的影响。实验结果表明,臭氧氧化处理3种废水的最佳反应时间和臭氧投加量分别为:聚乙烯醇25 min,136 mg/L;异辛醇60min,312 mg/L;α-甲基苯乙烯60 min,32 mg/L。在此条件下,3种有机物的去除率分别为98%、85%和95%。此外,碱性条件有助于臭氧氧化工艺对3种有机物的降解。产物分析结果表明,经臭氧氧化,聚乙烯醇断链后进一步反应生成了草酸单乙酯,异辛醇和α-甲基苯乙烯分别生成了和苯乙酮。     

GC/MS法测定润滑油基础油中多环芳烃

对润滑油基础油中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法进行了研究,探讨了样品的提取,固相萃取柱净化等前处理方法,同时也对仪器测定条件进行了优化.结果表明,在检测润滑油基础油中多环芳烃时,经优化的GC/MS法的加标回收率和精密度均达到较满意的水平.     

不同方法制备LaCu0.8Zn0.2Al11O19-δ催化剂及其催化分解N2O活性研究

采用共沉淀法、溶胶-凝胶法和反相微乳液法制备了六铝酸盐催化剂LaCu0.8Zn0.2Al11O19-δ,进行了X射线衍射(XRD)和BET表征.并考察了它们对N2O催化分解反应的活性,研究了制备方法对催化剂LaCu0.8Zn0.2Al11O19-δ的结构、粒径、比表面积和催化分解N2O活性的影响.结果表明,3种方法制备的催化剂经1200℃焙烧4 h后.都能形成六铝酸盐晶相,其中反相微乳液法制备的催化剂具有较小的粒径和较大的比表面积,其催化分解N2O的活性表现最佳,起始反应温度(T10%)为494℃,完全反应温度(T99%)为678℃.     

双水相气浮浮选光度法处理环境水样中痕量土霉素残留物

建立了一种新型分离方法--双水相气浮浮选光度法,使其处理环境水样中痕量土霉紊(OTC)残留物,研究了其工作原理,并用高效液相色谱法对该方法的可靠性进行了验证.利用自制的双水相气浮浮选装置,选择四氢呋喃作亲水有机溶剂、质量分数为10%的NaCl溶液作分相剂,NaOH溶液调节pH,将Cu2+与OTC形成的疏水配合物浮选至有机相,实现OTC与水样分离.浮选完毕后,经紫外-可见分光光度法分析,线性回归方程为A=1.532×105c+0.1230(其中:A为有机相的吸光度;c为水样的OTC摩尔浓度,mol/L),相关系数为0.9998,该方法的线性范围为4.8×10-7～7.3×10-5 mol/L,OTC加标回收率为99.5%～100.1%.     

土壤中零价铁还原3-氯硝基苯的作用

利用零价铁在常温常压下对土壤中的3-氯硝基苯的还原,对反应物和产物随时间的变化及反应的各个影响因素进行了研究。实验结果表明,零价铁能够有效地将3-氯硝基苯还原为3-氯苯胺,反应过程中没有检测到脱氯产物。其反应速率随铁粉用量、反应体系含水量的增加以及反应温度的升高而升高,随土壤初始pH值的升高而降低。在土壤中3-氯硝基苯含量约为2.5×10^-6 mol/g,铁粉使用量为25 mg/g,反应体系中含水量为0.75 mL/g,pH值为6.8时,在恒温生化培养箱(25±1)℃反应5 h后,3-氯硝基苯的还原率达到92.75％。     

液-固流化床回收印刷线路板中金属的研究

根据废弃印刷线路板中材料密度不同,采用水介质流化床对印刷线路板粉末中的金属进行回收,对0.25～0.177、0.177～0.104、0.104～0.074和-0.074 mm 4个粒级范围内的物料进行分选试验。试验结果表明,在上述4个粒级范围内,随介质流速的增大,金属回收率降低;金属回收率η与实际操作速度（ua）和颗粒终端沉降速度（ut）的比值φ（ua/ut）存在一定线性关系,分析模拟了η与φ之间的相关性方程,外推试验的结果证明了相关性方程的可靠性;在合适的操作条件下,各粒级范围内金属的回收率分别为95.02%、90.07%、87.5%和92.68%。