固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.     

深圳大气有机硝酸酯粒径分布特征和来源研究

于2021年3月30日至2021年4月17日利用超高分辨率气溶胶飞行时间质谱(Long-ToF-AMS),对深圳城市大气中的颗粒态有机硝酸酯(pON)开展高精度分析.基于两种估算pON的方法,计算得出pON对有机气溶胶(OA)的贡献占比为5.08％～11.00％.pON的日变化特征显示,其高值主要出现在夜间时段(19:...     

磷酸三苯酯(TPP)和磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCPP)诱导人胚肾细胞HEK293凋亡的机制研究

磷系阻燃剂对人体的潜在毒性作用引起了国内外研究者的广泛关注。肾脏是机体重要的排毒器官,若肾脏细胞受损,可能影响肾脏功能的正常发挥。本研究以人胚肾细胞HEK293为研究对象,结合传统毒理学实验,筛选出磷酸三苯酯(TPP)及磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCPP)诱导人胚肾细胞HEK293凋亡的关键靶标基因p53。在此基础上采用分子对接模拟和光谱法分析发现,TPP和TCPP分别以嵌插方式和沟槽方式结合p53-DNA,改变基因片段的框架结构,启动分子起始事件,通过影响相关基因(Bax、Hrk、Bcl-2和Bad)的表达量,导致线粒体途径释放cyt c,最终激活Caspase 7实现细胞凋亡。研究结果阐明了此类污染物诱导凋亡的作用机制,为毒害化学品的污染防控提供理论依据。     

近平滑假丝酵母NAD(H)依赖型次级醇脱氢酶的分离纯化及酶学性质

从近平滑假丝酵母(Candida parapsilosis CCTCC 203011)中分离得到了NAD(H)依赖型的次级醇脱氢酶.粗酶经乙醇沉淀、Blue Sepharose Fast Flow亲和层析、DEAE Sepharose离子交换层析后在SDS-PAGE上显示为单一条带,其酶蛋白的亚基分子量(Mr)为37.5×103.该酶还原反应的最适pH为6.0,最适温度为45℃,是一个含Zn2 金属酶.该脱氢酶具有较高的底物的选择性,对2-酮具有较高的还原活力;同时,也能作用于醇类发生氧化反应,对次级醇的氧化活力最高.以β-羟基苯乙酮为底物,用纯化得到的酶催化反应后,还原产物为(R)-苯基乙二醇,因此该酶为(R)-专一性次级醇脱氢酶,是一种生产(R)-苯基乙二醇的有效的生物催化剂.经LC-MASS-MASS分析得到了酶蛋白中3个肽段的氨基酸序列,通过比对发现该酶与NCBI编号为BAA24528的次级醇脱氢酶具有较高的同源性.图4表3参17     

低压离子色谱法测定水和酸雨样品中的Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子

本文介绍了低压离子色谱仪测定水样(井水、湖水、矿泉水、自来水)和酸雨中锂、钠、铵、钙、钾和镁离子的方法、欲测阳离子在阳离子交换柱上被分离,分别用1.4mmol·1~(-1)HNO_3和0.6mmol·1~(-1)乙二胺+1.2mmol·1~(-1)HNO_3溶液作流动相,流速为1.6ml·min~(-1).各离子的流分用电导检测.进样量为10μl时,Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子的检出限(2倍噪音比),分别为0.020,0.050,0.100,0.250,2.5和1.0μg·ml~(-1).     

气相色谱法测定二硫化碳

本文使用极性色谱固定相，建立了顶空／ＧＣ／ＥＣＤ测定水中ＣＳ２的方法。该方法是最低检出限为５．５μｇ／ｌ，回收率１０３％，相对误差小于２％，相对标准偏差小于７％。具有很高的灵敏度、准确度和精密度，而且操作简便快速。     

吹扫-捕集/气相色谱/质谱分析水中挥发性有机化合物

吹扫 捕集与气相色谱 /质谱联用分析水中挥发性有机化合物是使用最为广泛的一种技术 .取 5ml水样 ,大多数目标化合物可在 0 5 μg·l- 1 或更低的浓度被定量 .如果取 2 5ml水样 ,就能得到更高的检测灵敏度 .安捷伦公司吹扫 捕集 /气相色谱 /质谱联用系统以其可靠的性能、高灵敏度和简单易用而在全球范围得到用户的认可 .同时安捷伦公司可提供专为分析环境中挥发性化合物而设计的软件、消耗品及气相色谱柱 ,能够保证任何一间实验室得到高质量、可靠的分析实验数据 .     

湘南第四纪红壤吸附SO_4~(2-)的机理研究

本文研究了湖南第四纪红粘土及其发育的旱地和水田表层土壤对SO_4~2的吸附.结果表明这三种土壤吸附SO_4~2的顺序为;红粘土>旱地红壤>红壤性水稻土.而且随介质pH的升高,SO_4~2吸附量减少,吸附机理也发生改变:当介质pH6.5以后,解吸占优势.     

液相色谱/质谱用于饮用水和地下水中的苯脲及三嗪草类除草剂的确认分析

本文介绍了液相色谱／大气压化学电离-质谱联用技术作为确认方法，检测饮用水和地下水中苯脲及三嗪草类除草剂的残留。共分析了16种除草剂，同时对分析方法进行了验证，其中标准偏差、离散度等结果均能满足饮用水的标准方法指南。