青岛市松针中多环芳烃污染状况研究

松针、苔藓类等植物可有效的监测环境空气中多环芳烃等有机污染物。为了解青岛市松针中多环芳烃的污染状况,本文使用索氏提取、氧化铝-硅胶净化柱净化、气相色谱-质谱（GC-MS）分析的方法,研究了青岛市6个不同区域的松针中多环芳烃的含量。该方法的提取净化效率在70．8％以上。在6个采样点中,1号采样点松针中的多环芳烃含量最低,平均为7．54ng/g（湿重含量）,5号和6号采样点最高,分别为41．0ng/g和39．6ng/g。多环芳烃浓度季节变化规律为春季〉冬季〉夏季;松针中三、四环多环芳烃占总量的82％～90％,苯并（a）芘与多环芳烃总量具有较好的相关性。     

底泥中多环芳烃提取方法评述

总结了底泥中多环芳烃 (PAHs)提取的处理流程和国内外多种提取方法 ,比较了几种在我国较为常用的提取方法的效率。同时还提出了PAHs分离纯化的方法和步骤 ,并指出了提取过程中影响实验回收率的几个因素     

SMT法测定沉积物标准样品有机磷形态分析方法探究

目前水体沉积物中磷的分级提取没有统一的方法,不同的提取方法分析沉积物中的磷形态结果可能会有很大差异。SMT法因操作简单、重复性好而被广泛应用于沉积物磷形态分析,但是在实际操作中连续提取过程比较复杂,尤其是有机磷(OP)提取步骤比较繁琐,中间转移过程较多,分析人员人为操作等因素都会导致实验出现较大误差,通过多次实验研究发现,在此基础上还存在另外一种改进的OP提取方法。为了验证改进法是否具有合理可行性,以水系沉积物标准样品GSD-9和GSD-12为标样,同时以野外采集的沉积物样品为实际样品,采用标准SMT法和改进法重复测定(n=30)沉积物中OP含量。结果表明:标准SMT法提取沉积物标准样品GSD-9和GSD-12测得的OP含量分别占其总磷(TP)含量的9.33%和23.03%;改进法测得的OP含量分别占其TP含量的10.44%和23.13%,两种OP提取方法测得结果有着极高的相似性。结果表明,改进的OP提取方法具有可行性,对于沉积物OP分析提取方法的合理选择具有指导意义。     

超声波萃取/气相色谱法测定土壤中的多氯联苯

采用超声波萃取法提取土壤中的多氯联苯系列7种混合物Arochlor1016、Arochlor1221、Arocldor1232、Arochlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260,萃取溶液经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱GC/ECD进行测定,方法检出限0.01mg/kg,加标回收率在62.3%～106%之间,RSD 5.4%～11.1%.     

气相色谱法测定土壤中五氯酚

采用索氏提取-气相色谱法测定土壤中的五氯酚,优化了试验条件。方法在0wg／kg-200wg／kg范围内线性良好,检出限为0．03μg/kg,空白土壤加标样测定的RSD为2．6％,回收率为95．4％～101％。     

超声波提取土壤中的半挥发性有机物

用二氯甲烷索氏提取法对比多种萃取剂超声波提取法测定标准土壤样品回收率的结果,以实验得出二氯甲烷超声波提取法的样品加标回收率及相对标准偏差。结果表明,二氯甲烷超声萃取法提取土壤中的半挥发性有机物的时效性,准确性能够满足监测分析的要求。     

湿法脱硫烟气中多形态颗粒物的测量方法及组分特征

为全面测量固定源湿法脱硫烟气中多形态颗粒物的排放浓度及其离子组成特征,提出了一种基于一级冷凝、二级过滤和一级冲击吸收的多形态烟气颗粒物的同步测量方法,外场实测了3种湿法脱硫和除尘工艺的排放水平。现场测试表明：简易湿法除尘脱硫（NaOH法）一体化装置烟气中可过滤颗粒物（FPM）浓度为（36±11）mg/m³,可逃逸颗粒物（EPM）浓度为（33±7）mg/m³;氧化镁法+布袋除尘工艺烟气中FPM浓度为（14±5）mg/m³,EPM浓度为（13±6）mg/m³;石灰石-石膏脱硫+电袋除尘工艺烟气中FPM浓度低,小于3 mg/m³,EPM浓度为（6±1）mg/m³;烟气中EPM是传统滤膜法检测FPM浓度的0.7~5.7倍,EPM的主要存在形态为冷凝液中的可溶解颗粒物（DPM）,颗粒物的组分与脱硫方法密切相关,各形态颗粒物的主要组分是SO₄^2-、SO₃^2-、NO₃^-、NO₂^-、NH₄⁺、Cl^-、Na⁺、Mg²⁺和Ca²⁺等离子。     

在线监测氨氮浓度的电导测量方法研究

建立了适用于氨氮在线监测的干法蒸馏-电导法和湿法蒸馏-电导法。该方法是通入一定流量的气量于含氨试样中,全沸腾加热,蒸发出的氨和水蒸气一起经冷凝器后,进入酸吸收液中。酸吸收液的电导率随氨氮蒸馏液的吸收发生变化,其变化的值和样品中氨氮的浓度呈一定的比例关系。研制出的氨氮在线监测仪结构简单,运行稳定可靠,测量结果准确。     

超声提取-气相色谱质谱法测定大气PM2.5中正构烷烃

建立了超声提取-气相色谱质谱法测定大气PM2.5中32种正构烷烃方法,经离子温度优化、前处理比较、空白滤膜考察等获得了最佳的实验条件。研究发现,高、中、低3种浓度标准曲线的相关系数均在0.995以上,3种浓度的空白样品加标回收率分别为72.2%~117.8%、73.5%~104.4%、73.8%~109.5%,精密度均小于10%,实际样品加标回收率为75.7%~108.9%。当采样体积为24 m3时,各目标化合物的方法检出限为0.046~2.6 ng/m~3;经正构烷烃浓度范围为0.17~64.3 ng/m~3的1月及浓度范围为0.53~7.67 ng/m~3的6月的实际样品验证,该方法的检出限和测量范围也可较好的满足实际样品的测定。     

超声提取-电感耦合等离子体质谱法分析土壤中重金属化学形态

采用超声提取处理土壤样品,用ICP-MS分析样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素形态,通过试验分析超声提取时土壤样品粒径、超声提取时间对提取效率的影响。方法在0.500μg/L~100μg/L之间线性良好,检出限为0.007μg/L~0.8μg/L,实际样品测定结果的RSD为4.7%~22.7%。土壤中重金属4种形态之和的总量与全量的相对偏差为11.0%~36.4%。将该方法与连续振荡法的试验结果比对,表明两方法对土壤样品的提取效率无显著性差异。