固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤; HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0. 28 mg/kg,相对标准偏差为0. 69%～0. 93%,样品加标回收率为95. 7%～97. 2%; HJ 1082—2019的检出限为0. 17 mg/kg,相对标准偏差为0. 6%～3. 0%,样品加标回收率为76. 0%～83. 1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48. 1±4. 2),(46. 6±5. 4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分...     

飞灰/水菱镁石新型复合脱硫剂的性能研究

采用飞灰和水菱镁石水合搅拌制备飞灰/水菱镁石新型复合脱硫剂,模拟湿法烟气脱硫过程,采用正交实验分析法探讨了液固比(质量比)、反应温度、搅拌速度以及鼓泡深度4个因素对脱硫效率的影响。结果发现:复合脱硫剂的比表面积增大,这有利于该复合脱硫剂与气相SO2的接触和反应,因而提高了脱硫效率。复合脱硫剂的最佳反应组合:液固比为15.0∶1.0、反应温度为常温(20℃)、搅拌速度为150r/min、鼓泡深度为2.0cm,该条件下脱硫效率为98.58%。     

高压微波络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锡

用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用HNO3-HCl-HClO4-EDTA微波络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锡的浓度。该方法具有消解完全,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。     

二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及残留

为评价二氯喹啉酸在水稻及其土壤中的安全性,建立其在水稻上的使用规范,于2008、2009年在杭州、济南和铁力三地进行田间试验,研究了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及最终残留量。建立了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中残留量的超高效液相色谱串联质谱测定方法。在添加水平5～100μg.kg-1范围内,二氯喹啉酸的平均回收率在81.6%～105.7%之间,相对标准偏差均低于17.9%。残留试验结果表明,二氯喹啉酸在植株、土壤和田水中消解均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为16.4～18.6、16.6～21.9和15.4～16.9 d;二氯喹啉酸在植株、土壤、糙米和稻壳中最终残留量均未检出（〈5μg.kg-1）。若二氯喹啉酸在水稻中的最高残留限量推荐值为0.5 mg.kg-1,建议每年以有效成分25 g.mu-1的剂量,于水稻移栽后10 d喷施1次,用于防治水稻田中稗草。     

聚四氟乙烯高压密封罐消解样品测定五氧化二钒

利用聚四氟乙烯高压密封罐消解矿石样品测定五氧化二钒,具有操作手续相对简便、轻松、快捷等优点,与传统的硫酸－磷酸混合酸消解或采用碱熔融前处理法比较,相对误差小于１．６％,样品的添加标准回收率为９２．９％～１０３．５％。     

水样中有机磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响;并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较,结果表明,微波消解法简便、快速、准确、可靠     

用自制消解液替代进口试剂测定化学需氧量

用美国进口试剂在ＨＡＣＨ仪器上测试ＣＯＤｃｒ,具有准确度高、方法简便、安全、快速、节省试剂、防止有机物挥发等优点,但存在的问题是试剂价格昂贵、样品测试成本很高。为解决这一问题,经过多次试验,自行研制出了消解液试剂、经与进口试剂对比试验,结果令人满意,大大降低了样品测试成本。     

过氯乙烯滤膜采样-酸消解-钼蓝光度法测定磷酸雾

建立了过氯乙烯滤膜采样 -酸消解 -钼蓝分光光度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为 95 7%～ 99 1 %。单个实验室对含 5μg和 1 5μg样品进行多次测定 ,其相对标准差小于 5% ,样品加标回收率为 98 2 %～ 1 0 0 5% ,方法检测限为 0 0 0 7mg/m3。对标样测定 ,结果均在给定值范围内。用该法与等离子发射光谱法(ICP)对 5个样品进行比对测定 ,结果均令人满意。     

含高吸水性材料化工废水的化学需氧量测定方法与技术

生产高分子吸水材料化工厂的生产废水在未经处理前往往有吸水性材料残留,使用国家标准HJ/T 399—2007快速消解分光光度法和GB/T11914—1989重铬酸盐法分析这类样品的化学需氧量,因为加热消解导致水温升高会使水中残留吸水材料迅速膨胀吸干所有水样并固化。基于此,笔者通过研究不同吸水材料抑制剂并利用标准曲线扣除法去除干扰,尝试寻找分析该类水样化学需氧量的途径。     

含高吸水性材料化工废水的化学需氧量测定

采用快速消解分光光度法测定含聚丙烯酸盐型高分子吸水性材料化工废水的化学需氧量,以MgSO4为添加剂抑制吸水材料的吸水率,并用标准曲线扣除法去除添加剂干扰.方法在0 mg/L～1 000 mg/L范围内线性良好,对含聚丙烯酸吸水树脂标准待测液平行测定的RSD为2.2％ ～3.1％,相对误差为-1.5％～-1.3％,加标回...