土壤中20种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法

建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:土壤中20种磺酰脲类除藻剂的检出限为2～5 ng/kg。对同一环境样品进行了3个不同添加量(1、5、10μg/L)的加标回收实验,平均回收率为65. 7%～106. 1%,相对标准偏差为2. 3%～12. 1%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于土壤中20种磺酰脲类除草剂的快速监测。     

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定小麦中多环芳烃

建立了小麦中8种多环芳烃的分析方法.样品通过加速溶剂萃取,经全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和硅胶柱净化,最后用GC-MS测定.实验中优化了加速溶剂萃取条件和凝胶渗透色谱净化条件.结果表明,在120℃用正己烷-丙酮(V∶V=1∶1)提取8min,萃取3次的提取效果最好,1000～1800s是凝胶渗透色谱净化的最佳收...     

光驱动水凝胶用于非常规水源处理的研究进展

近年来淡水资源短缺问题日趋严重,使用非常规水源作为淡水资源的补充受到了广泛关注.海水和大气水是非常规水源中很重要的组成部分,最近十年水凝胶逐渐被应用到处理这些水源的技术之中,如光热蒸馏、正渗透、水富集.由于水凝胶与水分之间独特的相互作用,使得水凝胶与之前所研究的水处理材料相比在吸水性能和脱水性能方面都具有极大的优势.此外,其在自然光照条件下就可以实现水处理工艺的运行,从而使得水处理过程更加低碳环保.本文首先介绍了海水淡化和大气集水方法的发展历程,之后分别介绍了水凝胶应用于海水淡化和大气集水方面近几年来的研究进展,从评价指标、处理原理、影响因素、净化能力等方面对各种处理工艺进行总结,最后提出了光驱动水凝胶用于非常规水源处理方法的研究前景.     

凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物

建立了生物介质内22种多溴联苯(PBBs)和27种多溴联苯醚(PBDEs)的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱(GPC)洗脱液中49种化合物含量,得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后,再使用GC-(NCI)/MS对样品进行检测。实验结果表明,PBBs和PBDEs检出限分别为0.02~0.88 pg/g和0.01~74.00 pg/g。对实验过程进行验证发现,样品不同浓度加标回收率为80%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法具有良好的净化效果、准确度和精密度,拥有良好的线性范围及检出限,满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实际要求。     

氧化石墨烯复合气凝胶吸附油类污染应用的基础研究

油类污染对生态环境会造成严重且长期的影响,目前已成为世界性的挑战之一.在常用的处理方式中,原位燃烧易造成二次污染,生物修复手段往往是耗时的,而传统的吸油材料在应对高黏度的油污时具有较大的局限性.为此,本研究通过简单的60℃水热反应配合冷冻干燥,设计并制备了一种由氧化石墨烯和聚氨酯丙烯酸酯组成的复合气凝胶.利用SEM和拉曼光谱等技术表征了氧化石墨烯(GO)-聚氨酯丙烯酸酯复合气凝胶的微观结构和化学组成,结果表明氧化石墨烯成功嵌入到聚氨酯丙烯酸酯气凝胶中,且该复合气凝胶具有疏松多孔的结构.利用氧化石墨烯的光热效应,该复合气凝胶在光照下将太阳能转化为热能,降低油污的黏度,提升流动性,从而有效提高复合气凝胶对油污的吸附速率.在光照5 min条件下,该复合气凝胶可吸收约24倍自重的高黏度硅油.这项工作针对高黏度油污吸附的难点,设计了一种合成简便,具有一定应用价值的新型纳米复合气凝胶.     

ASE萃取-GPC净化-GC/HPLC测定土壤中的六六六、滴滴涕和苯并(a)芘

建立了同时测定土壤中的六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及苯并(a)芘含量的方法.方法采用加速溶剂萃取仪(ASE)提取目标化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化提取液,气相色谱和高效液相色谱同时进行分析.结果表明,该方法检测效果较好,回收率在66.0％～132％之间,相对标准偏差为2.34～6.57之间,检出限为0.12～0.20 μg/kg.该方法操作简便,定性定量准确.     

PAAm/HACC半互穿网络水凝胶的制备及其对水中腐殖酸的吸附性能

采用原位聚合热合成法成功制备了聚丙烯酰胺-壳聚糖季铵盐半互穿网络水凝胶(PAAm/HACC semi-IPN)新型吸附剂(s-IPN 1.5)和(s-IPN 3),并用于吸附水体中的腐殖酸.利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射光谱(XRD)等方法对吸附剂的结构进行表征.考察了溶液pH、离子强度、接触时间、腐殖酸初始浓度及温度等对吸附剂吸附腐殖酸的影响.结果表明s-IPN 3的吸附效果要优于s-IPN 1.5.吸附剂对腐殖酸的吸附量随着pH的增大而减小,随温度的升高而增大,且一定的离子强度有助于吸附剂对腐殖酸的吸附.吸附过程能较好地用准二级动力学模型及Sips等温模型进行拟合.吸附剂在pH 7.0,离子强度0.01 mol·L-1,温度为298 K条件下的最大吸附量可高达238.08 mg·g-1,吸附效果显著,能有效去除水体中的腐殖酸.     

活性炭/高分子复合水凝胶对水中亚甲基蓝和Cu(Ⅱ)的去除性能

采用活性炭/海藻酸钠-聚乙烯醇复合水凝胶(CAP)为吸附剂,以水溶液中的亚甲基蓝(MB)和Cu~(2+)为目标污染物,考察了固液比、p H、温度、反应时间、MB和Cu~(2+)的初始浓度等因素对吸附过程的影响.通过SEM、FTIR、BET等手段对CAP物化性质进行了表征.结果表明,CAP内部呈现互穿的三维网络多孔结构,成功复合了活性炭,具有丰富的—COOH和—OH官能团,比表面积可达112.7 m~2·g~(-1).CAP对MB和Cu~(2+)的吸附量随着固液比、温度的增大而降低,随着溶液初始p H的升高而增大;吸附属于Langmuir单层吸附,对MB和Cu~(2+)的最大吸附量分别为1 940.75 mg·g~(-1)和190.48 mg·g~(-1);反应时间在5 h内吸附量可达最大吸附量的90%,吸附动力学过程符合准二级动力学方程;活性炭/高分子复合水凝胶经过5次吸附-脱附循环再生后,仍能保持优异的吸附性能.     

三维网状HZO@SGH对水中氟离子的吸附作用和机制

本研究采用均相沉淀法制备得到具有独特三维网状结构的水合氧化锆包覆的石墨烯水凝胶(HZO@SGH).利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱分析仪(FTIR)和X射线光电子能谱分析仪(XPS)对HZO@SGH进行表征,分析其形貌结构和除氟机制.通过批量吸附实验考察HZO@SGH对水中氟离子的吸附性能.结果表明,HZO@SGH对溶液中氟离子的吸附容量明显高于HZO和SGH.拟二级动力学模型能很好地拟合HZO@SGH对氟离子的吸附动力学数据,说明吸附速率主要由化学吸附控制;吸附氟离子过程可由D-R吸附等温模型描述,最大吸附量达31.79 mg·g~(-1),高于部分已报道的含锆复合材料的吸附量.HZO@SGH在较低pH(3~6.5)和含有NO_3~-、C~l-、低浓度SO_4~(2-)(≤10 mg·L~(-1))的氟离子溶液中能保持优异的吸附性能.吸附剂制备过程简单环保,易于从溶液中分离而不产生二次污染,是一种潜在的氟离子吸附剂.     

水生腐殖酸分子量分布研究——Ⅰ.串联凝胶色谱法测定水生腐殖酸分子量分布

考察了测定水生腐殖酸分子量分布及其平均分子量的串联凝胶色谱法。结果表明,使用Sepbadex G-25和G-100两种凝胶的色谱柱系统的分离范围可从分子量1000左右到数万,几乎包括了水生腐殖酸分子量分布的整个区段。这样的串联凝胶色谱柱的标定曲线为一折线,可用分段函数近似地加以描述。