气相色谱-质谱法检测牡蛎中有机磷农药多残留

以加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取净化,利用气相色谱与质谱检测牡蛎体内有机磷残留.样品经丙酮-二氯甲烷专笔取,提取液用凝胶渗透色谱除去脂类、蛋白质和大部分的色素,再经HLB-PSA串联小柱净化.采用GC-MS定性,GG-FPD定量.方法的检测限为0.5-3.0μg·kg-1(以3倍信噪比计).加标水平为5.0-20...     

锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的制备及性能

以无机物(TiCl4)为原料,把TiCl4溶于去离子水中水解制备出Ti4+溶液,通过"外凝胶"法制备出干凝胶前驱体,然后再用固相法制备出具有尖晶石结构的钛酸锂(Li4Ti5O12)粉末.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析显示,合成了物相单一且分散性较好的钛酸锂(Li4Ti5Oi2)粉末.较小的粒径和疏松的...     

La-腐殖酸/Al_2O_3凝胶复合物的制备及其氟吸附性能

以腐殖酸钠为原料,采用凝胶聚合法制备La-腐殖酸/Al2O3凝胶复合物(标记为LHAGC).用N2吸附-脱附试验,XRD,SEM,IR表征吸附剂的结构和形貌,并通过静态吸附试验探讨了LHAGC对水中F-的吸附性能以及吸附饱和LHAGC的再生方法.试验结果表明,LHAGC对F-等温吸附数据与Langmuir吸附等温方程拟合较好,最大吸附容量为219.30 mg·g-1,吸附过程符合准2级动力学方程,液膜扩散和颗粒内扩散过程控制着吸附速率;在p H值为5~11时,F-吸附率较高;当水中Cl-、NO-3、SO2-4、HCO-3或PO3-4以F-质量浓度的15倍存在时,F-吸附率仍能达到94%以上,LHAGC表现出较强的抗干扰能力.将F-吸附饱和的LHAGC用浓度为10-1mol·L-1的Na OH溶液进行脱氟,再用Al Cl3溶液将脱氟后LHAGC表面中和至p H值为5时所获得的再生吸附剂,再生率可达96.08%,由此表明LHAGC的潜在应用前景.     

HPSEC-UV-TOC联用技术测定有机物相对分子质量分布

采用在线高效凝胶色谱仪(HPSEC)和紫外检测器以及TOC检测仪联用测定有机物相对分子质量分布.通过同步测定样品中大范围相对分子质量区间的UV254和TOC,更深入和准确地了解有机物的结构特性,特别是一些不含共轭双键和芳香度的有机物.结果显示,TOC检测仪能够简单快捷地检测出水中所有有机物的相对分子质量分布,包括蔗糖、海藻酸钠等对紫外响应较低的亲水性有机物;样品进样量与TOC响应线性正相关,进样量越大,响应越强;离子强度从0升至0.2mol.L-1,峰面积仅减小1.2%,离子强度对有机物相对分子质量分布测定影响较小;样品pH值在中性或酸性时不影响测定结果,pH值为碱性时,TOC响应异常;采用流动相配定的样品较超纯水配定的样品,相对分子质量分布曲线中干扰峰明显减小,出峰效果更好;该联用技术可以很好地表征湘江原水及其4种亲疏水性组分的相对分子质量分布.     

ASE萃取-GPC净化-GC/HPLC测定土壤中的六六六、滴滴涕和苯并(a)芘

建立了同时测定土壤中的六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及苯并(a)芘含量的方法.方法采用加速溶剂萃取仪(ASE)提取目标化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化提取液,气相色谱和高效液相色谱同时进行分析.结果表明,该方法检测效果较好,回收率在66.0％～132％之间,相对标准偏差为2.34～6.57之间,检出限为0.12～0.20 μg/kg.该方法操作简便,定性定量准确.     

印染废水活性污泥代谢状态光偏转快速检测法

针对现有活性污泥检测方法过程繁琐、耗时长、检测结果滞后的局限,提出了光偏转快速检测法.在污泥负荷为0.33KgCOD/（kg MLSS·d）、水力停留时间为15h的印染废水完全混合式活性污泥系统中,投放粒径4mm、具有20μm微孔结构的聚乙烯醇（PVA）凝胶小球以负载微生物,并在小球达到稳定状态后,对其表面处因外界溶液与微生物代谢产物交换产生的浓度梯度变化,借助光斑分析仪进行光偏转检测,同时测定与光偏转检测结果相对应的15h后的出水COD及COD去除率.连续10个月的检测发现,小球中富集的主要为细菌,当进水COD由91.95mg/L增至519.4mg/L时,小球的光偏转值从229.51μm增加至299.97μm,COD去除率从16.03%提高至66.99%;当DO浓度为1.5mg/L~5mg/L时,小球光偏转值在DO=4mg/L时增至最大为309.3mg/L,对应状态下COD去除率增至最大为61.18%;在pH值为6~9时,小球光偏转值在pH=7时增至最大为293.96μm,对应状态下COD去除率也达到最大值为64.83%;当重金属Cr³⁺浓度增至50mg/L时,微生物活性逐渐受到抑制,小球光偏转值在Cr³⁺浓度为20mg/L时降至269.7μm,随后随着Cr³⁺浓度的增加,微生物细胞受损,胞内物质溶出,小球光偏转值有所增大,对应状态下COD去除率从52.5%持续降低至25.73%.结果表明：该方法可快速获得活性污泥代谢状态变化信息,且依据特定条件下小球光偏转值变化能够预测随后印染废水COD的去除效果.利用三维荧光光谱初步探究了微生物代谢引发光偏转的机理,发现参与微生物代谢的主要有机物为酪氨酸、芳香类蛋白及色氨酸.     

染料敏化太阳能电池纳米TiO2制备及多孔电极膜研究进展

本文就目前在染料敏化太阳能电池产业化中急需解决的TiO2纳晶制备、电极薄膜修饰与改进等热点问题的最新研究进展进行了综合评述,分析了存在的问题并提出了对策.     

PCR-DGGE分析脱苯脱酚生物塔中的生物多样性

运用聚合酶链式反应(PCR)技术扩增，从脱苯脱酚生物塔中提取微生物的总DNA，得到其16S rRNA(分子钟)的V3可变区的特定片段，然后运用变性梯度凝胶电脉(DGGE)分析其微生物的多样性。实验表明：在脱苯和脱酚塔中生长着多种微生物，两个生物塔中微生物有很大的差别，也有相似之处。     

西瓜皮基碳气凝胶的制备及其吸附性能

以西瓜皮为碳源,通过水热处理结合冷冻干燥法制备了碳气凝胶。采用FTIR、拉曼光谱、XPS和SEM等技术对碳气凝胶的表面基团、形貌和结构进行了表征。考察了碳气凝胶对罗丹明B和孔雀石绿模拟染料废水的吸附性能。表征结果显示,碳气凝胶呈现典型的三维无序网状多孔结构,其表面存在大量的羟基、羰基、羧基等官能团。实验结果表明,在罗丹明B或孔雀石绿初始质量浓度为10 mg/L、碳气凝胶加入量为0.5 g/L、吸附温度为常温、初始废水p H为染料废水自然酸碱度、吸附时间为1 h的条件下,碳气凝胶对孔雀石绿的去除率为92.7%,对罗丹明B的去除率为67.2%;循环使用4次到6次,罗丹明B和孔雀石绿的去除率略有降低。     

分子量分级法在水处理工艺表征中的应用

同等分子量和物理化学性质相近的分子在同一水处理工艺中具有类似的去除效果,因此,分子量分级法被广泛应用于水处理工艺表征及工艺评价研究中。目前常用的分子量分级方法有超滤膜法、凝胶色谱法(GPC)以及液相色谱-有机碳测定仪(LC-OCD)法。超滤膜法因为设备简单、操作方便被广泛应用,并与树脂法联用来分离不同分子量不同物化性质的有机分子;GPC法较超滤膜法,可实现更为精细的分子量区间确认;LC-OCD凭借优良的分离定量性能及高灵敏度,近年来在国际上被广泛应用于多种水处理工艺的机理研究。针对不同检测手段的特点,总结了分子量分级法在水处理工艺诊断中的应用现状并得到相关科学结论,以此来指导水处理的工艺选择和工艺改进。