五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼

建立了五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼的方法。取200ml水样,调节后的pH为10,加入20ml衍生剂,在室温下剧烈振荡衍生1h,40ml二氯甲烷萃取10min,浓缩至1.0ml后用气相色谱-质谱联用分析。方法在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.996,方法检出限为2.67μg/L;加标水样的相对标准偏差为9.54%和8.38%;加标水样回收率为79.08%～102.96%。     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

用碘量法测定废水中的硫化物,可能因无法消除干扰而使测定结果存在较大误差;对于同一废水样品,当碘量法和亚甲基蓝分光光度法的测定结果存在显著性差异时,可用Pb(Ac)2半定量法进行判定;对于某些化纤企业的废水,用氢氧化钾-乙醇溶液洗涤沉淀,可消除碘量法测定的干扰。使用光度法时,校准曲线的线性范围可由0～25μg,扩展到0～40μg。5 0μgS2- ml的ZnS混悬液置于冰箱内保存至少可以稳定一个月。     

分光光度法测定环境水样中镁的研究

研究了4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HNAPMP)与镁的显色反应,在硼砂—氢氧化钠(pH=10)缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,HNAPMP与镁反应生成2∶1稳定络合物,λmax为525nm,ε为3 63×104L·mol-1·cm-1。镁含量在0—0 8mg/L内符合比耳定律,方法用于环境水样中镁的测定,结果令人满意。     

黄麻纤维活性炭对亚甲基蓝和甲基橙吸附动力学

以黄麻纤维为原料,采用磷酸活化法制备活性炭。研究黄麻纤维活性炭对亚甲基蓝和甲基橙2种染料的吸附行为。结果表明,采用磷酸制备的活性炭,由于表面含有羧基和含磷官能团等酸性基团,能够促进活性炭对亚甲基蓝的吸附;黄麻纤维活性炭对2种染料的平衡吸附量、初始吸附速率均随着初始浓度的增加而升高;相同条件下,黄麻纤维活性炭对亚甲基蓝的平衡吸附量大于甲基橙;黄麻纤维活性炭对两种染料的吸附行为更符合准二级动力学模型。     

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR)与银的显色反应,在柠檬酸—氢氧化钠缓冲介质(pH=2 5)中,乳化剂-OP存在下,DEABR与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(含5%乙酸)洗脱后用光度法测定。在乙醇介质中λmax=545nm,ε=6.89×104L·mol-1·cm-1。银含量在0 01～2mg/L内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

非均相体系中三氯生的敏化光降解研究

采用光敏剂亚甲基蓝(Methylene Blue,MB)固定在阳离子树脂(R)上,在非均相体系中,对可见光光照催化降解三氯生(2,4,4’-三氯-2-羟基二苯醚,Tricosan,TCS)进行了研究。探讨了MB在树脂上的负载量、MB-R的投加量、TCS的初始浓度对降解效率的影响,并对固定化光敏剂的可重复利用性做了初步研究。通过对光降解影响因素和降解产物的分析,认为在非均相体系中单线态氧的氧化作用是TCS降解的主要途径。     

壳聚糖-沸石杂化膜的制备及其对甲基橙的吸附

采用物理共混法制备了壳聚糖-沸石杂化膜,用扫描电镜(SEM)和热重分析仪(TGA)对其进行表征,并系统地研究了壳聚糖-沸石杂化膜对甲基橙的吸附行为。结果表明,最佳质量配比为(沸石/壳聚糖)为1∶20;pH值对吸附的影响最为关键,在实验浓度的范围内对甲基橙溶液最大吸附量为974.05 mg/g。杂化膜对甲基橙的等温吸附行为符合Lang-muir模型,吸附动力学模式符合准二级动力学方程,考虑以化学吸附行为为主。杂化膜有良好的再生能力。     

非均相Fenton和非均相US-Fenton体系中甲基橙降解动力学

在初始pH=3的条件下研究了甲基橙在非均相Fenton体系和非均相US-Fenton体系中的降解动力学。研究内容包括表观动力学方程和活化能。研究表明,超声的引入可以提高甲基橙的降解效率和降解速率。对比非均相Fenton和非均相US-Fenton体系中的表观动力学方程表明超声的引入可以提高反应速率常数,此外,还可以提高H2O2的利用率。通过对比分析,超声的引入可以降低反应所需的活化能,在超声的存在下,甲基橙的氧化活化能为25.12 kJ/mol,而在没有超声的条件下,需要的活化能为41.49 kJ/mol。     

粉煤灰基沸石对亚甲基蓝和Cr(Ⅲ)的共吸附行为——Ⅰ. 吸附动力学和吸附热力学

以粉煤灰为原料,采用优化改进的水热晶化一步法合成沸石。借助FTIR、XRD和SEM对沸石理化特性进行表征,分析水中双组分污染物亚甲基蓝（MB）和Cr（Ⅲ）的共吸附去除特性。结果表明,合成沸石产物呈菱形或多面体形,在XRD图谱中可见NaP1型沸石特征峰。共吸附过程为准二级反应,以化学吸附为速率控制步骤。Langmuir和Freundlich等温线方程都能有效地描述反应过程,298 K条件下,沸石对MB和Cr（Ⅲ）的理论最大吸附量分别为7.8186 mg/g和8.8889 mg/g。吸附过程自发、吸热,反应后体系自由度降低,推测吸附位点的直接竞争为MB和Cr（Ⅲ）去除的主导机制之一。