固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中土嗅素和2-甲基异茨醇

采用固相微萃取法富集,气相色谱-质谱联用法定性和定量测定饮用水中致嗅物质土嗅素和2-甲基异茨醇。研究并讨论优化了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间等因素对异味化合物萃取量的影响。土嗅素和2-甲基异茨醇的检出限分别为1.02、2.13 ng/L,相对标准偏差分别为4.96%、7.74%。2种异味化合物在5~1 000 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.985。因此,用该方法能够很好地分析水中痕量的异味化合物。     

搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-MIB和土臭素

采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素,优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明：两种目标化合物在1．00 ng/L～200 ng/L范围内线性良好,2-甲基异莰醇的相关系数为0．9993,土臭素的相关系数为0．9997,方法检出限分别为0．31 ng/L和0．15 ng/L;空白和实际样品的加标回收率为82．4％～116％,测定结果的RSD＜10％。     

高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂

建立了水样中痕量草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸的FMOC柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测分析方法。草甘膦,草铵膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为94.2%、90.8%、98.6%;相对标准偏差分别为4.8%、0.68%、2.8%;方法的定性下限和定量下限分别为0.05、0.04、0.009μg/L和0.16、0.12、0.03μg/L。水样放置两天后,水样中的草甘膦、草铵膦分别降解了17.8%和19.5%,而水样经过衍生后在5天内是稳定的。     

甲基橙分光光度法测定环境中氯气的分析方法研究

绘制甲基橙分光光度法测氯气的标准曲线,研究在同一采样速率下不同浓度气体的采集效率和回收情况,探讨不同反应温度与放置时间对褪色反应的影响,为更好地掌握现场采样条件提供理论依据。应用甲基橙分光光度比色法测定不同浓度氯气,在不同温度下进行实验,并将吸收放置不同时间。本法的检出限为0.2μg/ml;若采样体积为2 L时,可测量浓度范围为0.5-30 mg/m3的氯气。回收率在60%~102%之间。对于环境空气中浓度超出其范围的氯气测定,高浓度需要稀释或减小采样速率,低浓度则需要加大采样速率或延长采样时间,温度对褪色反应影响明显,在温度较低的情况下进行褪色反应可使测得值偏低,反应温度控制在30℃为宜。放置时间长短对褪色反应不大,可隔天测试。但考虑空气中可能含有的臭氧等氧化物质,吸收液最好封口保存。     

水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱前衍生-液相色谱方法研究

建立柱前衍生-液相色谱-荧光检测法同时测定水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法。水样经芴甲氧羰酰氯衍生化后取上清液进样,采用ODS C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行检测。实验通过加入柠檬酸三钠,解决了实际水样中金属阳离子的干扰问题。草甘膦和氨甲基膦酸在一定范围内线性良好(r=0.997 3~0.999 0),回收率为92.2%~102%,相对标准偏差为4.3%~8.5%,方法检出限为1.29μg/L和1.84μg/L。     

太湖水源水主要异味物质变化规律及来源初探

采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定技术,以太湖某饮用水源地水体中甲基异莰醇-2和土臭素为主要研究对象,通过环境因子相关性分析,对异味物质的变化规律和来源作初步分析。研究结果表明,该水源地2013年的主要异味物质为甲基异莰醇-2,超标时段主要集中在夏秋高温季节(5—9月);水体中的硅藻可能是异味物质的重要产生者,底泥中的藻类和微生物次生代谢活动可能是水体产生异味的主要原因。     

TiO2光催化-微滤膜分离深度净化亚甲基蓝印染废水

采用悬浮式TiO2光催化膜反应器深度净化纺织工业园区含亚甲基蓝印染废水经生物处理二级出水,利用中空纤维微滤膜进行催化剂截留分离,研究催化剂投加量、运行时间、溶解氧、搅拌方式对出水水质及膜通量的影响。结果表明:光催化会消耗体系溶解氧,鼓风曝气搅拌可同时为系统供氧,优于机械搅拌;该耦合体系的催化剂最佳投加量为1 g/L,经光催化氧化-膜组合工艺处理后水质优于GB 4287-1992《纺织染整工业污染物排放标准》的I级标准,符合建设部颁布的《生活杂用水水质标准》(CJ/T 48-1999)。     

微波诱导鳞片石墨-H2O2催化氧化处理甲基紫废水

研究微波诱导鳞片石墨-H2O2催化氧化处理甲基紫废水工艺,探讨各种因素的协同作用及对废水脱色效果的影响,并采用SEM、EDX、XRD和FTIR对新鲜及使用6次后的鳞片石墨进行表征。结果表明,微波诱导鳞片石墨-H2O2能高效快速降解废水中的甲基紫;在50mL初始pH为3,质量浓度为10mg／L的甲基紫废水中,H2O2用量1mL／L,鳞片石墨3g／L,微波输出功率259W,微波辐射时间9min的最佳处理工艺条件下,甲基紫脱色率达到了98．80％;微波、鳞片石墨、H2O2体系对甲基紫废水降解效果明显,产生协同效应。紫外-可见光谱分析表明,废水中甲基紫结构被破坏,但仍含有少量苯环等小分子。动力学研究表明,脱色反应符合一级反应动力学规律,反应速率常数^为0．42613min^-1,反应半衰期t。为1．626min。     

垃圾焚烧飞灰对染料（亚甲基蓝）的吸附性能

以垃圾焚烧飞灰为吸附剂对亚甲基蓝进行了吸附脱色实验。主要探讨了飞灰粒径、用量、温度、pH值和初始浓度等因素对亚甲基蓝吸附的影响,同时分析了吸附上清液中重金属Pb和Cr的浸出毒性。研究结果表明,在25—45℃、pH值2～12、飞灰用量1～5g范围内,经过180min吸附,亚甲基蓝的脱色率都达75％以上,最高可达99．46％。实验还得出,除重金属Pb外,吸附上清液中重金属的浸出量远远低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》的限定值。因此,若能降低重金属Pb的浸出,飞灰将具有应用于处理染料废水的巨大潜力。     

亚甲基蓝在污泥活性炭上的吸附

以剩余污泥为原料,氯化锌为活化剂制备污泥活性炭。研究了初始pH值、吸附温度及离子强度对污泥活性炭吸附亚甲基蓝效果的影响。采用高分辨电子扫描电镜(SEM)和氮吸脱附曲线对污泥活性炭进行了表征。结果表明,随着pH值的升高,吸附量增大,碱性条件下最好。在15～55℃的范围内,亚甲基蓝的吸附量先增加后降低,温度为35℃时吸附量达到最大值。加入氯化钠后的污泥活性炭的吸附能力变弱,但随着离子强度的增大,变弱的强度减少。污泥活性炭以中孔为主和污泥活性炭具有不规则结构,预示着污泥活性炭较高的吸附能力。污泥活性炭对亚甲基蓝的吸附符合Lang-muir等温吸附方程。污泥壳活性炭对亚甲基蓝的吸附符合二级反应动力学方程反应特征。