SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量硒元素

随着电感耦合等离子体质谱技术的发展,准确测定环境样品中的痕量硒元素含量越来越受到关注。质量数76、78、80和82的硒元素受氩的多原子干扰非常严重,必须进行校正才能得到满意的结果。利用动态反应池模式对土壤样品的测定条件进行条件优化,将Cell Gas从0.3～0.7ml/min步幅0.1ml/min、RPQ从0.45～0.7步幅0.05进行同步优化,最终确定针对消解样品的Cell Gas为0.5ml/min,RPQ为0.45,78Se是最佳的测定同位素。通过石墨电热赶酸仪赶酸,适当稀释控制可溶性固体量,在线加入103Rh内标来克服基线漂移,提高了分析方法的准确性。2%甲醇的加入提高了硒在电感耦合等离子体中的离子化强度,在一定程度上增强了低浓度的响应值。根据国家标准参考物质的分析结果评价方法的准确性,证实所建立的方法简便、准确、快速。     

吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油

建立了一种采用吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油的分析方法,研究并优化了吹扫捕集前处理条件参数。结果表明,吹扫时间、吹扫温度和脱附时间是影响目标物的吹扫捕集效率的关键因素;优化后方法线性良好,相关系数均大于0.999,检出限范围为0.20~1.48μg/L,加标回收率范围为86.9%~105%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。建立的吹扫捕集GC-MS联用法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,可同时满足对自来水、地表水、地下水等水样中痕量氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油监测的要求。     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中的酞酸酯、百菌清和联苯胺

建立了液液萃取-气相色谱-质谱（LLE -GC/MS）同时测定饮用水中的6种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的方法。选用3种有机溶剂进行萃取,筛选出回收率高、操作简单的前处理方法,萃取后经气相色谱-质谱分析。方法表明：8种物质线性良好,相关系数为0．9978～0．9995,用二氯甲烷萃取回收率最佳,回收率在90．1％～118％之间,相对标准偏差在0．24％～7．21％之间。     

电镀污泥标准浸出方法的比对

采用3种固体废物浸出毒性标准浸出方法处理电镀污泥,考察浸提剂、样品粒径、液固比、振荡时间、振荡方式等因素对电镀污泥中重金属浸出效果的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定浸出液中铜、锌、镍、铬、铅、镉、钡等元素。试验表明:醋酸缓冲溶液体系浸出液中重金属浓度最高;样品粒径越小,浸出毒性越大;翻转振荡比水平振荡更有利于重金属浸出;液固比增大,重金属浸出量增加;虽然液固比和振荡时间对重金属浸出效果均有影响,但很难确定最佳值。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的硒

应用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的硒元素。结果表明,高能碰撞模式(HEHe)较碰撞/反应池气体模式(He模式)消除干扰效果更好;在HEHe模式下,~(78)Se在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数0.999 9,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为0.4%~0.8%,加标回收率为97.1%~103.2%。方法性能指标均能较好满足饮用水中Se的定量测试要求。     

环境样品中~(237)Np的ICP-MS分析研究进展

近年来,环境样品中237Np的准确测量受到越来越多的关注。随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)成为研究和测量环境样品中237Np的重要手段。文章从样品制备、定量方法、干扰降低、进样系统改进、与色谱联用等方面,对ICP-MS分析环境样品中237Np的研究进展作了评述。     

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)与火焰原子吸收法（AAS）测定水中铁、锰方法对比

采用电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收法测定水中的铁、锰,优化了测定条件。结果表明,两种方法检Ⅲ限均较低,准确度高,精密度好,具有很强的可比性。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水源水中乙醛

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法(GC-MS)测定饮用水源地水中乙醛的方法。方法的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差为3.9%~4.6%,加标回收率为92.5%~97.8%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于水源水中乙醛的测定。     

分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定土壤和沉积物中三丁基锡

建立了分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定土壤和沉积物中三丁基锡的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素(包括有机萃取溶剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、萃取时间和盐效应)。在最佳实验条件下,方法在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,相关性系数为0.999 0,方法检出限(3倍信噪比)为0.1μg/kg,加标回收率为83.1%~104%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),适用于土壤和沉积物中三丁基锡的检测。